透射电子显微镜的电子衍射ppt课件.pptx

透射电子显微镜的电子衍射ppt课件.pptx

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时间:2020-11-23

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1、透射电镜中的电子衍射电子显微镜中的电子衍射单晶电子衍射花样及其应用多晶电子衍射花样及其应用复杂电子衍射谱目录透射电子显微镜中衍射花样的形成原理:一、透射电子显微镜中的衍射(1)未被样品散射的透射束平行于主轴,通过物镜后聚焦在主轴上的一点,形成000中心斑点;(2)被样品中某(hkl)晶面散射后的衍射束平行于某一副轴,通过物镜后将聚焦于该副轴与背焦平面的交点上,形成hkl衍射斑点。2.有效相机常数r=ƒotan2θtan2θ≈2sinθ式中ƒo是物镜的焦距,r是hkl斑点至000斑点的距离。rd=ƒoλ底片上相应衍射斑点与中心斑点的距离R为Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍

2、率。因为则定义L'=ƒoMiMp为“有效相机长度”,则有Rd=λL'=K'其中K'=λL'称为“有效相机常数”。式中L'并不直接对应于样品至照相底片的实际距离。2.选区电子衍射:定义:对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。又称微区衍射,通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。原理:获得选区衍射的操作步骤:由成像操作使物镜精准聚焦,获得清晰形貌像;插入尺寸合适的选区光阑,套住被选现场,调整物镜电流,使光阑孔内的像清晰,保证物镜像平面与选区光阑重合;调整中间镜电流使光阑边清晰,从而使中间镜的物平面与选区光阑的平面重合,也就是使选区光阑面、物镜像平面和中间镜

3、的物平面三者重合,保证选区的精度;移去物镜光阑,降低中间镜电流,使中间镜的物平面上升到物镜的背焦面处,使荧光屏显示清晰的衍射花样(中心斑点成为最细小、最圆整)。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所产生的。单晶体电子衍射花样的特征:是垂直于电子束入射方向的零层倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。衍射花样由规则的衍射斑点组成,斑点指数即为零层倒易面上的阵点指数(除去结构因子=0的阵点)。二、单晶体的电子衍射花样2.单晶体电子衍射花样的标定:标定目的:确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶带轴指数[UVW],从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系。标定依据:Rd=L

4、λ=K标定方法:尝试-效核法标准图谱对照法比值规律法尝试-效核法:要求:已知相机常数特点:适合于任何晶系步骤:确定中心斑点,选取基本特征平行四边形。测量距中心斑点而且不在一条直线上最近的几个斑点A、B、C、D的距离,并按距离由小到大依次排列为R1、R2、R3、R4,同时测量各斑点之间的夹角依次为φ1、φ2、φ3、φ4.。。。,各斑点对应的倒易矢量分别为g1、g2、g3、g4.。。。两个基矢量R1和R2为最短邻边,R3为短对角线长度,R4为长对角线长度。基本特征平行四边形的取法R4R1R2R3000h1k1l1h3k3l3h4k4l4h2k2l2ABDCR1R2R4R3000R

5、4=R1+R2h4=h1+h2k4=k1+k2l4=l1+l2R3=R1-R2h3=h1-h2k3=k1-k2l3=l1-l2φ由已知的相机常数K和电子衍射的基本公式R=K/d,分别计算出相应的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。R1R2R3R4φφ1Ri(mm)di(nm)R1R2R3R4计算d值与标准d值比较;尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2);由矢量运算求得其它斑点,反复验算夹角;矢量关系:2g(hkl)=g(2h,2k,2l),3g(hkl)=g(3h,3k,3l).g(h1,k1,l1)-g(h2,k2,l2)=g(h1-h

6、2,k1-k2,l1-l2)g(h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2)=g(h1+h2,k1+k2,l1+l2)000022011011010020032031042001011021033任取不共线的两个基矢量,确定其晶带轴[uvw]。[uvw]=g(h1k1l1)×g(h2k2l2),如取(h1k1l1)和(h2k2l2),系统检测各过程,计算晶格常数u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1应用举例:已知低碳马氏体不锈钢为体心四方结构,标定其电子衍射谱U=200kV(λ=0.0251Ǻ)L=800mmK=Lλ=20.08mm.Ǻ取最小基本单元

7、。测得R1和R2夹角为73°,R1和R4夹角为47°,Ri(mm)10,18,18,23列表计算d值。R1R2R4R3Ri(mm)di(Ǻ)2.01.121.12230.87计算d值与标准d值比较,初步定出指数Fe的标准d值表Ri(mm)di(Ǻ)hkl102.0110181.12211181.12211230.87310试标出两个基矢量R1和R2,再看R1和R2的矢量差是否满足R3,R1和R2的矢量和是否满足R4。试定R1点指数(110)R2点指数(211)则R4为(321),不符合d值所限定的指数(

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