第八章-复混肥料中养分的测定ppt课件.ppt

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1、第八章复混肥料检验复合肥料和混合肥料实际上是欧洲的称谓，复合肥料使用化学合成的方法而制成的同时含有N、P、K三要素两者或两者以上的化学肥料；混合肥料是把几种单质肥料或复合肥料机械混合而成的含有N、P、K三要素两者或两者以上的化学肥料。而在美国的成为中上述两种生产工艺制程的肥料都称复合肥料，在我们国家这两种称谓都有。从复混肥料的定义中我们可以看出复混肥料的养分元素的组成非常复杂，含N、P、K及其他的养分元素，二养分的存在形态也很复杂，尤其是N、P的形态很复杂，N素的形态有NH4+-N、NO3—N、CO(NH2)2-N、CN-C、有机态N等，P的形态有水溶性P、枸溶性P、难溶性P等，不同形

2、态的养分在测定方法上或待测液的提取方法上有很大差异，所以对复混肥料中养分的测定，必要时需要对其中养分的形态进行定性测定，才能做出正确的测定方法选择。一、养分形态的定性分析（一）N素形态的定性分析NH4+-NNH4+-N在碱性条件下加热会会发出刺激性氨味，并能水石蕊试纸变蓝。NH4+-N在KOH的碱性溶液能与K2HgI4结合形成红棕色沉淀。NH4++K2HgI4+KOHHgONH4HgI+KI+K++H2ONO3-—NNO3-+硝酸试粉橙红色偶氮染料BaSO4、柠檬酸钠、MnSO4、对氨基苯磺酸、Zn粉、变色酸、NH2SO3H+NO2-重氮化SO3H+H2O+H+NN++SO3H偶合NH

3、2NH2SO3HNNN+N红色偶氮染料CO(NH2)2-N碱性CO(NH2)2加热熔化缩二脲CuSO4紫红色的缩二脲铜的络合物ONH2NH2CONH2C+CuSO4+4NaOHNHNH2CONHCCuNHNH2CONHCONaONa+NaSO4+4H2OCN-N样品用醋酸溶解过滤后，滤液中H2CN2在氨碱溶液中与AgNO3反应黄色AgCN2↓在碱性条件下不溶解但是在酸性条件下能溶解。(二)P素形态的定性分析复混肥料中的P从化学形态上看，一价、二价、三价的磷酸盐或多或少都会存在，而且大部分是以磷酸Ca、Mg盐的形式存在，从肥料分析的角度了解不同化学形态的P的含量并不重要，更重要的是了解不

4、同溶解度P的含量。，所以需要用不同溶剂把不同溶解度的P提取出来，然后再用不同的方法测定。水溶性磷的提取：水提取枸溶性磷的提取：2%的柠檬酸或中性、微碱性柠檬酸铵溶液提取，先行国家标准中使用EDTA提取。难溶性磷的提取：酸溶法或碱熔法待测液中磷的测定可以用重量法、容量法、比色法测定如果确实要了解肥料中是否含有P，可以将提取液用HCl酸化后，用钼酸铵来检验。黄色磷钼酸铵沉淀三、K的定性分析钾只有一种离子形态，而且在复混肥料中使用的钾源一般都是KCl、K2SO4，这两种钾肥在化学分析上都是一样的，而且从肥料分析的角度讲只需测定水溶性的K。如果需要了解复混肥料中是否有K的存在，可以用NaTPB

5、来检验。但是NH4+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+会产生干扰，加入甲醛、EDTA隐蔽可消除其干扰。第一节复混肥料中总N的测定复混肥料中N的形态很复杂，有NH4+-N、NO3—N、CO(NH2)2-N、CN-C、有机态N等，在测定过程中需要先将各种形态氮素采用还原、消化等方法都转化为NH4+-N，然后再加碱蒸馏，是NH3逸出，再用标准酸吸收，最后用标准碱回滴剩余的标准酸，计算出总氮含量。蒸馏后滴定法（GB/T8572-2010)1、将各种形态氮素转化为NH4+-NNO3—N还原：（如果肥料中有硝态氮必须还原）将NO3—N还原为NH4+-N的还原剂有很多种比如达氏合金（Cu-Zn

6、-Al）、Fe粉、Zn粉、Fe粉+Zn粉、Fe粉+FeSO4、铬粉等，我们以Fe粉为例来介绍NO3-的还原过程。复混肥料中只有尿素和石灰氮时，加H2SO4酸化水解。复混肥料中的有机态N除了尿素和石灰氮时，还有其他有机态N时，用混合催化剂加H2SO4消化。随着有机物的分解，有机物中的N素被释放出来（蛋白质中的NH2基被释放出来），与H2SO4结合后形成(NH4)2SO4。混合催化剂一般选用K2SO4和CuSO4的混合物。增温剂催化剂催化剂一般选用CuSO4当C被安全氧化时，消化液变成清澈的蓝绿色(CuSO4·5H2O)，所以CuSO4不仅能起到催化剂的作用而且能起到指示消化终点的作用。由

7、于CuSO4的催化效率低，所以混合催化剂除了K2SO4、CuSO4外，有时也加入少量的Se粉。Se的催化作用机制Se作为催化的优缺点优点：催化效率高、消化时间短缺点：1、Se本身有毒，消化过程中释放出的SeO2、SeH4也有毒，其毒性比H2S还要大，消化应在通风橱中完成。2、消化液不能同时测P，因为Se对比色有干扰。3、溶液引起氮素的损失。所以CuSO4和Se的配合能起到取长补短的作用。催化剂的选择还有Hg和HgO，但它们也有优缺点优点：催化效