试验十离子选择电极法测定水中氟doc资料.ppt

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1、试验十离子选择电极法测定水中氟二、原理当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含氟离子的溶液中，则组成下列电池：Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.1M)│LaF3│F-试液│饱和甘汞电极此电池的电动势E与试液中氟离子活度符合Nernst方程，即E＝常数－0.0591logaF-(25℃).由上可知，此电池的电动势与试液氟离子活度的对数呈直线关系。在实际工作中，一般都是保持溶液离子强度为恒定条件下，配制一系列标准溶液测其电池电动势E，并与氟离子浓度CF－做出校正曲线。（通常在1.0×10-1~1.0×1

2、0-5范围内工作曲线是直线）而在测定末知溶液时,也保持在与标准液相同的离子条件下,测量水样的电动势值,便可以从工作曲线上求得水样中氟离子的浓度.本实验在制作工作曲线和测定水样时,在各溶液中加入等量的总离子强度调节缓冲液(简称TISAB溶液)以保持溶液的离子强度恒定,同时,控制溶液pH值在5.0~5.5范围内以消除干扰.三、仪器与试剂1、仪器（1）pH－2A型酸度计1台（2）PF-1C(201)型氟电极1支（3）802型单液接饱和甘汞电极1支(4)电动搅拌器1支(5)5.0mL移液管1支(6)25mL移液管6支(

3、7)50mL烧杯6个(8)250mL容量瓶5个2、试剂(1)氟离子标准溶液（1.00×10-1Mol/L）将氟化钠（AR）于120℃干燥2小时，冷却后准确称取决于1.0498克，于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成1.00×10-1mol/L氟标准液，倾入500mL聚乙烯瓶中储存。（2）总离子强度调节缓冲液（TISAB溶液）称取氯化钠（AR）58.44克，醋酸钠（AR）64克，柠檬酸（AR）0.2491克于400mL烧杯中，加入HAc14.4mL，用去离子水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加

4、去离子水稀释至刻度，摇匀（此溶液pH为5.0~5.5）。四、PHS－2A型酸度计的操作方法1、接通电源（交流电220V），打开电源开关，预热20分钟2、把pH－mV选择开关转到mV位置上。3、安装电极，先把电极夹装在电极杆上，然后把氟电极和甘汞电极分别夹在电极夹上，甘汞电极下端就比氟电极下端略底一些，以保持单晶膜不致破损。把氟电极的插头插入玻璃电极（－）插入孔内，并将插孔上的固定螺丝旋紧，把甘汞电极的引线接到甘汞电极（＋）接线柱上。4、注意甘汞电极使用时，应先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，电极插头应注意保持

5、清洁。5、关于电极的使用说明：PF-1C(201)型氟电极作为指示电极，是用于测定溶液中氟离子或镧离子浓度的一种电化学传感器，间接测定硅、铝、铁、钙、镁、钍、锂等元素，为粘结式结构。其测量范围：1mol/L～5×10-7mol/L；pH范围：5.0～6.0；响应时间：10-3mol/lL～10-5mol/L<2min、10-6mol/L～10-7mol/L<5min；电极内阻：＜2兆欧（25℃）；干扰离子：铝离子、铁离子，氢氧根离子干扰严重。使用注意事项：①　电极使用前，需在10-3mol/LNaF溶液中浸泡1

6、～2ｈ，再用去离子水反复清洗，直至空白电位值达270mV左右。②　参比电极用江苏电分析仪器厂生产的802型单液接饱和甘汞电极。③　电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球轻擦，再用去离子水洗净。④　电极使用完毕后，应清洗到空白电位值保存。⑤　电极引线与插头应保持干燥。⑥　电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有10-3mol/LNaF和10-1mol/lLNaCl的溶液，经陈化12ｈ后加入。２）802型单液接饱和甘汞电极可作为离子选择性电极测量池的参比电极，电极管内充注优级纯饱和氯化钾溶液。使用注意事项：①　

7、电极应竖式放置，甘汞芯应在饱和KCl液面下。②　电极不用时将电极保持在KCl溶液中③　电极长期不用，可以吸干内充液，洗净后放在电极盒中保持。④　电极使用时，应每天添加内充液。⑤　将电极内充液改换为0.1mol/LKCl溶液后，即可作为当量甘汞电极使用。五、实验步骤1、氟离子标准溶液系列的配制（1）、用移液管吸取1.00×10-1mol/L氟离子标准溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00×10-2mol/L氟离子标准溶液。（2）、移取1.00×10-2m

8、ol/L氟离子标准溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00×10-3mol/L氟离子标准溶液。（3）、移取1.00×10-3mol/L氟离子标准溶液，按上述方法稀释配制为　1.00×10-4mol/L氟离子标准溶液。（4）、按上述步骤配制1.00×10-5mol/L氟标准溶液。2、工作曲线的绘制用25mL移液管分别移取1.00×