水质硝酸盐的测定紫外分光光度法

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1、HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T××─2006水质硝酸盐的测定紫外分光光度法Waterquality—Determinationofnitrate—Ultravioletspectrophotometry（征求意见稿）2006-××-××发布2006-××-××实施国家环境保护总局发布HJ/T××—2006目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1适用范围………………………………………………………………………………………12原理……………………………………………………………………………………

2、………13试剂……………………………………………………………………………………………14仪器……………………………………………………………………………………………25干扰的消除……………………………………………………………………………………26步骤……………………………………………………………………………………………27结果的计算……………………………………………………………………………………38精密度和准确度………………………………………………………………………………3HJ/T—2006前言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002

3、）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐的紫外分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准国家环境保护总局××年××月××日批准。本标准自2006年××月××日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。HJ/T─2006水质硝酸盐的测定紫外分光光度法1适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中硝酸盐的测定。方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L，测定上限为4mg/L。2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸

4、盐。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐值。3试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，

5、最后加入100mL水，使用前应振荡均匀。3.210%硫酸锌溶液。3.35mol/L氢氧化钠溶液。3.4大孔径中性树脂：CAD－40或XAD-2型及类似性能的树脂。3.5甲醇。3.61mol/L盐酸(优级纯)。3.7硝酸盐标准贮备液：称取0.1629g经105～110℃干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐。3.80.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。4仪器4.1紫外分光光度计。4.2离子交换柱(φ1.4cm,装树

6、脂高5~8cm)。5干扰的消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机13+6+物、浊度和Fe、Cr对测定的干扰。6步骤6.1吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂（3.4）先用200mL水分两次洗涤，用甲醇（3.5）浸泡过夜，弃去甲醇（3.5），再用40mL甲醇（3.5）分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。6.2量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯

7、中，加入2mL硫酸锌溶液（3.2），在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（3.3），调至pH7。或将200mL水样调至pH7后，加4mL氢氧化铝悬浮液（3.1）。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取l00mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50~100个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm和275nm波长处检验,，测的吸光度

8、应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇（3.5）再生。6.3加1.0mL盐酸溶液（3.6），0.lmL氨基磺酸溶液（3.8）于比色管中，当亚硝酸盐低于