当回提取物检测方法

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5、届赐牌杆写闪茬枝沥膊僧犯菇赶儡般加咽当归为伞形科植物当归Angelicasinensis（Oliv.）Diels的干燥根。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为高效液相色谱法，以阿魏酸为对照品。文献报道的当归及其制剂的含量测定方法主要为高效液相色谱法、薄层扫描法等。现就其含量测定方法作一介绍。    一、高效液相色谱法    ⑴2005版《中国药典》当归含量测定项下：    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）为流动相，检测波长为316nm；柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应

6、不低于5000。    供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。    ⑵文献报道的方法    文献报道的HPLC条件：流动相一般为乙腈-磷酸溶液，还有水-冰醋酸-正丁醇、乙腈-磷酸二氢钾溶液、乙腈（甲醇）-醋酸溶液等。检测波长一般为313nm，也有320nm、325nm等。现具体举几例非药典方法。    罗秀琼等测定生乳灵中阿魏酸的含量

7、。高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AT；色谱柱：HYPERILODSC18柱(5.0×250mm，5μm)；流动相：水-冰醋酸-正丁醇(347：1：5)；流速1.5ml/min；检测波长：313nm；柱温：40℃；进样量：20μl。，阿魏酸在0.12μg～1.0μg的范围内呈良好的线性关系。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4OOO。样品溶液的制备：精密量取本品50ml，加盐酸(0.1mol/L)40ml，搅拌，移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次45ml，合并提取液，加2％碳酸钠液40ml提取，分取碳酸钠层，用盐酸(2.0mol/L)调pH至2

8、～3，移至50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。    蒋心惠等测定普藏红胶囊中阿魏酸的含量。岛津LC-3A液相色谱仪，SPD-1型紫外检测器及C-