低温甲醇洗工艺贫甲醇中氨含量测定

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1、低温甲醇洗工艺贫甲醇中氨含量测定　　摘要：低温甲醇洗工艺的贫甲醇中含有羰基化合物，采用纳氏试剂比色法[1]测定贫甲醇中的氨时，将会导致溶液混浊，无法对其进行比色测定。另外贫甲醇中的硫化物，在显色时会与纳氏试剂生成红色硫化汞，导致测定结果偏高。文中着重介绍了如何消除贫甲醇羰基化合物和硫化物的干扰，以便准确测量贫甲醇中的氨含量。Abstract：Inthelowtemperaturemethanolwashingprocess，thepoormetheanolcontainscarbonylcompounds.WhenusingNessler’sreagentc

2、olorimetricmethodfordeterminationammoniacontentofpoormethanol，itwillleadtotheturbidityofthesolutionandbeunabletocolorimetricdetermination.Inaddition，sulfideinthepoormethanolwithNessler’sreagentreacts，willgenerateredmercuricsulfideincolor.Thepaperintroduceshowtoeliminatetheinter-fer

3、enceofpoormethanolcarbonylcompoundsandsulfide，sothataccuratelymeasuretheammoniacontentofmethanolinpoverty.关键词：7纳氏试剂比色法；贫甲醇；羰基化合物；硫化物；干扰Keywords：Nessler’sreagentcolorimetry；poormethanol；carbonylcompounds；sulfide；interference中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：1006-4311（2013）24-0322-021概述甲醇中含有适

4、量的氨可以防止管道腐蚀，但是氨的含量过高，会给工艺带来很多危害[2]：①甲醇中氨的增加，导致生成的硫化铵沉淀增加，从而引起塔盘浮阀堵塞；②随着甲醇中氨、碳黑等杂质的增加，使得甲醇的粘度大大增加；③甲醇中的氨、硫化物及碳黑生成某种络合物（固体）；④由于甲醇中氨和碳黑的增加，引起甲醇发泡；⑤甲醇中氨含量太高，氨在热再生塔顶冷凝器与CO2反应生成NH4HCO3，堵塞管程。但是至今为止，甲醇中氨含量的测定只有一种方法——酸碱滴定法，由于二氧化碳气体在甲醇中具有较大的溶解度，会导致测定结果偏小，无法为工艺生产提供精准的数据。所以迫切需要一种干扰小，选择性和灵敏度高的测

5、定方法。所以要按时对贫甲醇中的氨进行监测，必须找到一种适合贫甲醇中氨的测定方法，将会更好、更快、更准地指导工艺生产。本方法是一种专门针对贫甲醇制定的测定其中氨的分析方法。2试验部分72.1试剂（配制试剂用水均为无氨水）①无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接收其余馏出液于具塞磨口试剂瓶中，密封保存。②无氨甲醇制备：精甲醇按①方法制备。③纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另取7gKI和10gHgI2溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下慢慢注入NaOH溶液中，用水稀释至100mL，储于

6、聚乙烯瓶中，密封保存。④酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，冷却后定容至100mL。⑤20g/L硼酸溶液：称取硼酸10g溶于水中，然后定容至500mL。⑥4%氢氧化钠溶液：称取4gNaOH加入96mL水溶解，冷却至室温。⑦铵标准贮备液：称取3.141g经100℃干燥过的优级纯氯化铵，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻线。⑧氨标准溶液：移取⑦氨标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻线。2.2方法原理HgI2和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色的胶态化合物，此颜色在较宽的波长内有强烈的吸收，通常波长

7、在410m～425nm。2.3标准曲线的绘制7分别移取0.00、2.00、6.00、10.00、14.00、20.00mL氨标准溶液于6只三角烧瓶中，再分别加入20mL无氨甲醇，加入适量硼酸溶液，用水稀释至80mL左右，加热蒸发至40mL时停止加热，冷却至室温用氢氧化钠溶液调pH至中性，分别转移到6只100mL容量瓶中稀释至刻线，然后再加入到6支50mL比色管中至刻线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加入1.5mL纳氏试剂，摇匀，放置10min。在420nm波长处，2cm比色皿，测其吸光度，以吸光度为横坐标，以含量为纵坐标绘制标准曲线。2.4贫甲醇的测定

8、取适量贫甲醇试样于250mL三角烧瓶中，加入适量的硼