XRD物相与结构分析实验报告.doc

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1、X射线衍射物相分析及物质结构分析一、实验目的（1）熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理（2）基本学会样品测试过程（3）掌握利用衍射图进行物相分析的方法（4）基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二、实验原理晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS（JointComm

2、itteeonPowderDiffractionStandards）编篡的《粉末衍射卡片集》（PDF）。三、仪器和试剂飞利浦XpertPro粉末X射线衍射仪；无机盐四、实验步骤1．样品制备（1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。（2）将被测样品在研钵中研至200-300目。（3）将中间有浅槽

3、的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板压一下，样品压平且和样品板相平。2.块状样品制备X光线照射面一定要磨平，大小能放入样品板孔，样品抛光面朝向毛玻璃面，用橡皮泥从后面把样品粘牢，注意勿让橡皮泥暴露在X射线下，以免引起不必要干扰。3.样品扫描在newprogram中编好测试程序ÞopenprogramÞmeasureÞprogram开始采集数据Þ在HighScore中处理谱图。五、实验结果1.物相分析实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1：表1衍射峰d值3.50943.24292.48452.42

4、942.37642.33152.29442.18522.05231.89041.69961.69631.66451.62321.49211.47901.45171.36341.35911.34561.33681.26401.2498用HighScore软件处理谱图，与PDF标准卡片对照，得到样品为TiO2锐钛矿和TiO2金红石。2.定量分析利用全谱拟合方法（WPPF)对谱图进行处理后，得到TiO2锐钛矿的含量是50.1％，TiO2金红石的含量是49.9％。3.晶体结构分析利用软件处理谱图后得到两种TiO2

5、晶体的晶体结构数据，并根据晶格常数判断出晶胞的晶系，结果如表2：表2晶体结构数据组别晶体尺寸/nm晶格常数晶系a/Ǻb/Ǻc/Ǻα/°β/°γ/°1（本组）锐钛矿87.93.78423.78429.518909090四方金红石112.94.59434.59432.9598909090四方2锐钛矿100.03.78413.78419.520909090四方金红石107.24.59404.59402.9596909090四方利用晶格常数计算出密度：R：ρ=(g/m3)=4.275(g/cm3)A：ρ=(g/m

6、3)=3.894(g/cm3)4.结果分析对于样品的物相分析是准确的，所有的峰都与PDF标准卡片中TiO2锐钛矿和TiO2金红石的峰相重叠，虽然在强度上略微有所不同，但考虑到仪器和操作填料的差异，这是在误差允许范围内的。对于样品的定量分析，同一天的两组同学测得的结果如表3所示，从表3中我们可以看出，对于同一份样品，两组同学的测量结果略微有些差异。这些差异主要来自于研磨的程度不同、装填样品的凹凸程度和平滑程度不同，但差异是在误差允许范围的。表3样品中各组分含量组别TiO2锐钛矿含量TiO2金红石含量1（本组

7、）50.1%49.9％249.9％50.1%对于晶体结构的测定，两组同学的数据的差别都只是在小数点后第四位，认为是在误差允许范围的；但两组同学的晶体尺寸都较大，超过100nm，从仪器测量的角度来说以及谢乐公式来说，测量误差都是较大的，这表明我们对样品的研磨并不充分；利用晶格常数计算出的密度与查阅资料得到的密度相符合。（文献中：锐钛矿：3.82-3.97g/cm3,金红石：4.2-4.3g/cm3）六、思考题（1）X射线在晶体中衍射的二要素是什么？答：衍射方向和衍射强度是衍射的二要素。通过衍射强度与衍射方向

8、可以确定晶体的物相组成和晶格参数等信息。（2）晶面指数是否等于衍射指数，它们之间的关系是什么？答：不等于。晶面指数与衍射指数有如下关系：h=nh*，k=nk*，l=nl*，，其中n为衍射级数，h，k，l为晶面参数，h*，k*，l*，为衍射指数。（3）劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们本质是否相同？答：解决X射线波长和衍射方向关系的问题从而得出晶胞信息。相对来说，布拉格方程比劳埃方程更加简单，而二者的物理本质是一样的，从劳埃