禁用偶氮染料的测定ppt课件.ppt

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1、禁用偶氮染料的测定禁用偶氮染料的发展举例1895年德国的内科医生Rehn发现，很多长期从事品红生产的工人患上了膀胱癌。1905年德国卫生部门从染料品红、金胺和萘胺中确认了一些芳香胺的致癌作用。20世纪30年代，日本人Yoshida发现溶剂黄会引起老鼠肝细胞癌变。人们才意识到偶氮染料及其中间体在生产使用中的危害。20世纪60年代，据不完全统计，世界各国因从事染料化工生产而患上膀胱癌的病例已超过3000例。这之后各国开始关注起禁用偶氮染料。禁用偶氮染料的致癌问题所谓致癌性问题，是人们经过长期研究和临床试验证明某些偶氮染料中可还原出的芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性。纺织品上的偶氮染

2、料在与皮肤的长期接触中，在某些特殊的条件下，特别是在染色牢度不佳时，会从纺织品上转移到人的皮肤上，经人体的正常代谢过程，在分泌物的生物催化作用下发生分解还原，并释放出某些有致癌性的芳香胺，这些芳香胺被人体皮肤吸收后，在体内通过代谢作用而使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生变化，成为人体病变的诱发因素，具有潜在的致癌致敏性。检测标准1、德国标准(1)§35LMBG82.02-2《日用品分析纺织日用品上使用某些偶氮染料的检测》(2)§35LMBG82.02-3《日用品分析皮革上禁用偶氮染料的检测》(3)§35LMBG82.02-4《日用品分析聚酯纤维上使用某些偶氮染料的检测》(4)D

3、IN53316:1997《皮革检验皮革某些偶氮染料的测定》(5)§64LFBG82.02-9适用于印染纺织品和皮革检测标准2、欧盟标准(1)CENISO/TS17234:2003《皮革-化学测试-皮革中某些偶氮染料的测定》(2)EN14362-1:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺的测定方法第1部分无需萃取的某些偶氮染料的测定》(3)EN14362-2:2003《纺织品某些源自偶氮染料的芳香胺的测定方法第2部分需从纤维中萃取的偶氮染料的测定》国家标准GB/T18885-2002《生态纺织品技术要求》，规定了纺织制成品中毒害物质的最高限量，其中就包括禁用偶氮染料的安全指标。

4、GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》也将禁用偶氮染料的测试作为重要检测项目。GB/T17592.1～3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法(气相色谱/质谱法、高效液相色谱法、薄层层析法)》，其适用范围仅限于棉、麻、丝、毛、粘胶。2006年12月正式实施了GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》，其适用范围为经印染加工的纺织产品(采用着色剂、染料、颜料、涂料处理的及印花产品)。目前，欧盟禁用的致癌芳香胺有24种(在检测方法中我们会看到这24中芳香胺)，EN14362-1:2003规定的限量为30mg/Kg，它不是一个法定的极限值，也不是对定量

5、分析法灵敏度的规定。此值的规定仅仅是出于分析上的原因，称之为“识别阀值”。GB/T17592—2006中规定的24中致癌芳香胺与欧盟的一致，但是目前只有§64LFBG82.02-9才能检测出4-氨基偶氮苯，这是因为4-氨基偶氮苯具有不稳定性，在新标准规定的测试条件下会发生分解。检测方法检测原理-----纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺(见下表)，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认，用高压液相色

6、谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱-质谱仪进行定量。检测过程试剂与仪器试剂：所有试剂均采用分析纯，所有用水采用二级水。乙醚(使用前需要净化)，柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0)，200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液，甲醇，硅藻土，芳香胺标准物质(用以配置芳香胺标准储备溶液)，混合内标溶液(10μg/mL)，氯苯(涤纶纤维萃取时使用)，二甲苯(涤纶纤维萃取时使用)。仪器：可控温超声波发生器；真空旋转蒸发器；反应器(具有密闭塞，约65mL，由硬质玻璃之城管状)；恒温水浴；提取柱(主要添加硅藻土)；高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器(DAD)；气相色谱

7、仪，配有质量选择检测器(MSD)。取样处理非涤纶织物：取样后，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入16mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2）℃保温30min，使所有的织物充分润湿。然后打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2）℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却至室温。涤纶产品的处理过程（1）样品预处理：取