TG 热分析说课材料.ppt

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1、TG热分析热分析技术的分类热重分析(TGA,ThermogravimetryAnalysis)示差扫描量热分析(DSC,DifferentialScaningCalorimetry)同步DSC/TGA分析(SDT,SimultaneousDSC-TGA)差热分析(DTA,DifferentialThermalAnalysis)动态力学分析(DMA,DynamicMechanicalAnalysis)热机械分析(TMA,ThermomechanicalAnalysis)热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，

2、解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。与其它技术的联用性可以理解TGA为带温度控制的高级天平。二热重分析仪结构一般由记录天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统构成。SDTQ600天平室构造图1SDTQ600天平室构造图2水平双杆式双天平设计构作图内置数字式质量流量计Ｗ/内置气体自动切换装样品盘/样品热电偶的构造天平臂样品支架样品盘热电偶铂金传感器SDTQ600热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试比较多，会

3、引起热电偶失效。Q600样品盘载气和冷却气接口专用的单独反应性气体通道单独反应性气体进口三热重曲线（TG曲线）记录质量变化对温度的关系曲线纵坐标是质量，横坐标为温度或时间。微商热重曲线（DTG）：纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间。四热重的具体应用1.TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）(1)简单的相同条件比较法即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度，即可由此对比热稳定性。几种高聚物的TG曲线1:聚氯乙烯2:聚甲基丙烯酸甲酯3:聚乙烯4:聚四氟乙烯5:聚酰亚胺(2)关键温度表示法B点是TG曲线下降段最大斜率处的切线与基线的交点。点B处外推起始温度的重复性最好，所以常采用此点

4、的温度来表示材料的热稳定性。TG曲线关键温度表示法A:起始分解温度;B:外推起始温度；C:外延终止温度;D:终止温度；E:分解5％的温度;F:分解10％的温度；G:分解50％的温度(半寿温度)(3)最大失重速度法（dw/dt法，微商程序分解温度法）dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp），也就是最大失重速度点温度。2.TG法用于高分子材料的共聚物和共混物的分析(1)对共聚物的分析苯乙烯－α－甲基苯乙烯共聚物的热稳定性a:聚苯乙烯；b:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的无规共聚体；c:苯乙烯－α－甲基苯乙烯的本体共聚体；d:聚α－甲基苯乙烯该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。(2)对

5、于共混物的分析下图是天然橡胶(NB)和乙丙橡胶(EPDM)的二元共混物的DTG曲线。共混物出现两个峰，分别与NR和EPDM（乙丙橡胶）的峰的位置相对应。由此可利用峰高或峰面积计算出二元共混物的组成含量。CuSO4·5H2O的TG曲线曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8mg。曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55mg，求得质量损失率=实验条件为试样质量为10.8mg，升温速率为10℃/min，采用静态空气，在铝坩埚中进行曲线CD段又是一平台，相应质量为m1；曲线DE为第二台阶，质量损失为1.6mg，求得质量损失率曲线EF段也是一平台，相应质量为

6、m2；曲线FG为第三台阶，质量损失为0.8mg，可求得质量损失率可以推导出CuSO4·5H2O的脱水方程如下：根据方程，可计算出CuSO4·5H2O的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质量损失率为第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为36.1%。理论计算的质量损失率和TG测得值基本一致。含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相

7、当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按热分解反应进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30％,正好相当于每mol草酸钙分解出1molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。四影响TGA实验结果的因素1仪器因素,包括