gb 23200.31-2016 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.31—2016代替SN/T1983—2007食品安全国家标准食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofflumioxazinresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.31—2016前言本

2、标准代替SN/T1983-2007《进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T1983-2007相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1983-2007。IGB23200.31—2016食品安全国家标准食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中丙炔氟草胺残留量的制样和气相色谱-质谱联用检测方法。本标准适用于苹果、菠菜、姜、鱼、鸡肉、猪肉、大豆、大米、杏仁和猪肝中丙

3、炔氟草胺残留量的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.

4、1.2甲苯（C7H8）：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2试剂配制4.2.1乙腈饱和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，并继续加入乙腈至出现明显分层，静置备用。4.2.2乙腈-甲苯（3+1）:取300mL乙腈，加入100mL甲苯，摇匀备用。4.3标准品4.3.1丙炔氟草胺（Flumioxazin，CH15FN2O4，CAS.No：103361-09-7）标准品：纯度>99%。4.4标准溶液配制4.4.1丙炔氟草胺标准溶液：准确称

5、取适量的丙炔氟草胺标准品，用乙腈配制成浓度为100µg/mL的标准储备液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存。根据需要再用乙腈稀释储备液，配制成适当浓度的标准工作液，在0℃～4℃条件下保存。4.4.2基质标准工作溶液：基质标准工作溶液是将适量的丙炔氟草胺标准使用液，用空白基质提取液配成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。4.5材料4.5.1LC-NH2氨基固相萃取柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。5.4固相萃取装置。5

6、.5吹氮浓缩仪。5.6旋涡混合器。5.7离心机。1GB23200.31—20165.8高速组织捣碎机。5.9浓缩瓶：250mL。5.10离心管：15mL，50mL。5.11微量注射器：10µL。6试样制备与保存6.1大豆、大米及杏仁取代表性样品500g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0mm的样品筛。混合均匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封并标识；在-4℃避光保存。6.2菠菜、苹果和姜取代表性样品至少500g，将其切成小块，用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在-18℃避光保存。6.3鱼、鸡肉、猪肉和猪肝取代表性样品至少500g,切碎

7、并用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在-18℃避光保存。在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤7.1提取7.1.1大豆、大米及杏仁称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，用15mL乙腈提取，充分振荡3min，于4000r/min离心3min，将提取液移入另一离心管中，分别用15mL，10mL乙腈重复上述操作一次，合并提取液到离心管中，加入5mL乙腈饱和正己烷，振荡2min，于4000r/min