gb 23200.93-2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.93—2016代替SN/T0123—2010食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationoforganophosphorusmultipesticidesresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家

2、食品药品监督管理总局GB23200.93—2016前言本标准代替SN/T0123-2010《进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T0123-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0123-2010。IGB23200.93—2016食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了进出口动物源食品中10种有机磷农药残留量（敌

3、敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷）的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液-液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑

4、固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：残留级。4.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：残留级。4.1.3环己烷（C6H12）：残留级。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2)：残留级。4.1.5正己烷（C6H14）：残留级。4.1.6氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.1无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2.2氯化钠水溶液（5%）：称取5.0g氯化钠，用水溶解，并定容至100mL。4.2.3乙酸乙酯-

5、正己烷（1+1，V/V）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正己烷，混匀。4.2.4环己烷-乙酸乙酯（1+1，V/V）：量取100mL环己烷和100mL正己烷，混匀。4.3标准品4.3.110种有机磷农药标准品：纯度均≥95％。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录A），用丙酮分别配制成浓度为100-1000g/mL的标准储备溶液。4.4.2混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.1氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil，500mg，6m

6、L，或相当者。4.5.2石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb，250mg，6mL，或相当者，使用前用6mL乙酸乙酯-正己预淋洗。4.5.3有机相微孔滤膜：0.45m。4.5.4石墨化炭黑：60-80目。1GB23200.93—20165仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2电子天平：感量0.01g和0.0001g。5.3凝胶色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。5.4均质器。5.5旋转蒸发器。5.6具塞锥型瓶：250mL。5.7分液漏斗：250mL。5.8浓缩瓶：250mL。5.9离心机：4000r/min以上。6试样制备与保存

7、6.1试样制备取代表性样品约1kg样品取样部位按GB2763附录A执行，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存试样于-18℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取解冻后的试样20g(精确到0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL水和100mL丙酮，均质提取3min。将提取液过滤，残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液于250mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL氯化钠水溶液和50mL二氯甲烷，

8、振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用50mL二氯甲烷重复提取两次，合