gb 23200.99-2016 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.99—2016代替SN/T2572—2010食品安全国家标准蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法NationalfoodsafetystandardsDeterminationofmultiplecarbamatepesticidesresiduesinroyal-jellyLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药

2、品监督管理总局GB23200.99—2016前言本标准代替SN/T2572-2010《进出口蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法液相色谱-质谱法/质谱法》。本标准与SN/T2572-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2572-2010。IGB23200.99—2016食品安全国家标准蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中甲硫威、噁虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百

3、威、抗蚜威、仲丁威残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中甲硫威、噁虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取，经中性氧化铝柱层析净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6

4、682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。4.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4乙醚（C4H10O）：色谱纯。4.1.5乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。4.1.6氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.10.005mol/L乙酸铵溶液：称取0.19g乙酸铵溶于适量水中，再定容到500mL。4.2.2甲醇－0.005mol/L乙酸铵溶液（6＋4,V/V）：取600mL甲醇，加入400mL0.005mol/L乙酸铵溶液，摇匀备用。4.2.3丙酮-乙醚溶液（2+8,V/V）：取200mL丙酮，加入800mL乙醚，

5、摇匀备用。4.3标准品4.3.1氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、噁虫威、异丙威、甲萘威、克百威、抗蚜威、仲丁威纯度≥99.0％。灭多威为98.8％，见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制成浓度为200g/mL的标准储备液，4℃冰箱储存。4.4.2氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇－0.005mol/L乙酸铵溶液稀释至适当浓度的工作溶液。保存于4℃冰箱内。4.4.3氨基甲酸酯校正溶液配制：将标准混合溶液用按7.1和7.2处理的空白样品溶液稀释成浓度为5.0、10.0、20.0、50.

6、0、100.0µg/L。保存于4℃冰箱内。4.5材料4.5.1中性氧化铝固相萃取小柱（500mg,3mL）：使用前用5mL乙醚淋洗。1GB23200.99—20165仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源和四极杆质量分析器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混匀器。5.4旋转蒸发器。5.5离心机：转速大于5000r/min。5.6固相萃取装置，带真空泵。5.7具盖塑料离心管：50mL。6试样制备与保存取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行,将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中

7、，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取2g试样(精确到0.01g)置于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入15mL乙腈涡旋混匀1min，以4000r/min离心2min，转移上层溶液到50mL离心管中。残渣中再加入2mL水和15mL乙腈，重复提取一次，合并2次提取液，加过量的氯化钠涡旋混匀1min，以4000r/min离心2min，转移上层乙腈相到浓缩瓶中，40℃以下水浴减压浓