gb 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．４９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．４９—２０１６前言本标准代替ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦

2、合等离子体质谱法》中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素含量的测定。本标准与ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定”。Ⅰ犌犅３１６０４．４９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量测定的电感耦合等离子体质谱法和电感

3、耦合等离子体发射光谱法；规定了纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定，以及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅的测定。第一部分砷、镉、铬、铅的测定电感耦合等离子体质谱法２原理纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，经电感耦合等离子体质谱仪测定，与标准系列比较定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１试剂３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２氩气（Ａｒ）：纯度≥９９．９９％，或液氩。３．１．３氦气（Ｈｅ

4、）：纯度≥９９．９９５％。３．２试剂配制硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，缓慢加入９５０ｍＬ水中，混匀。３．３标准品３．３．１元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。３．３．２内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。１犌犅３１６０４．４９—２０１６３．４标准溶液配制３．４．１混合标准系列溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释配成混合标准系

5、列溶液，各元素浓度可参考表１。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。表１混合标准系列溶液标准系列浓度／（μｇ／Ｌ）序号元素系列１系列２系列３系列４系列５系列６１Ａｓ００．２００１．００５．００１０．０２０．０２Ｃｄ００．０２０００．１０００．５００１．００２．００３Ｃｒ００．５００１．００５．００１０．０２０．０４Ｐｂ００．５００２．００１０．０２０．０５０．０３．４．２内标使用液（１ｍｇ／Ｌ）：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适

6、浓度的多元素内标使用液。注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标浓度建议配制为１ｍｇ／Ｌ～２ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标浓度建议配制为５０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。３．４．３仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的调谐溶液。４仪器和设备注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。４．１电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰＭＳ）。４．２分析天平：感量为０．１ｍｇ。４

7、．３微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。４．４压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。４．５恒温干燥箱（烘箱）。４．６控温电热板。４．７超声水浴箱。４．８样品粉碎设备。５分析步骤５．１试样制备取适量样品，用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末，混匀。５．２试样消解５．２．１微波密闭消解称取０．５ｇ经粉碎的试样（精确至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，２犌犅３１６０４．４９—２０１６加盖放置１ｈ，将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照Ａ．６的消解条件进行消解。消解结束后