GBT 12690.28-2000 稀土金属及其氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土氧化物中氧化钙量

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1、GB/T12690.28-2000前言目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准本标准是为r满足相应稀土氧化物产品的需要而制定。本标准与GB/T12690.1-12690.27-1990((稀土金属及其氧化物化学分析方法》和GB/T16480-1996《金属忆及氧化忆化学分析方法》标准中氧化钙的测定方法不同之处:木标准采用ICP-AES法测定氧化钙.其灵敏度高于空气一乙炔火焰原子吸收光谱法.比氧化亚氮乙炔火焰原子吸收光谱法安全，便于普及应用本标准遵守:GB/T7729-1987冶金产品化学分析方法分光光度法通则(;B/,r17433一1998冶金产品化学

2、分析基础术语本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准山全国稀土标准化技术委员会归n本标准由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、卜海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准主要起草人:刘文华、杨慧琴中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法电感祸合等离子体发射光谱法测定Ge/T12690.28一2000稀土氧化物中氧化钙量Rareearthmetalsandtheiroxide--Determinationofcalciumoxidecontent-Inductive[一Inductivelycoupledplasmaatomicemi

3、ssionspectrographicmethod1范围本标准规定了氧化斓、氧化钵、氧化错、氧化钱、氧化衫、氧化铺氧化锐、氧化锨.氧化摘、氧化钦、氧化饵和氧化忆中氧化钙含量的测定方法本标准适用于氧化斓、氧化钵、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化馆、氧化礼.氧化试、氧化a]、氧化钦、氧化饵和氧化忆中氧化钙含量的测定。测定范围见表l.表1试样名称All定范围，%试样名称At(定范围，b氧化斓0.0005--0.050氧化礼门.00050.050氧化钵0.0005--0.050氧化械(〕.0005^-0.050氧化错0.0005^-0.050氧化摘0.0005^0.050

4、氧化铰0.0005-0.050氧化钦0.0005--"0.050氧化衫0.0005-0.050氧化饵0.0005-y0.050氧化佑0.0005--0.050氧化忆0.0005^.0.0,02方法提要试样以盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，直接以显等离子体光源激发，进行光谱测定。以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试荆3.1过氧化氢(30%)3.2盐酸(1+1)03.3A酸(1+1).3.4氢气(>99.99%)03.5氧化钙标准贮存溶液:称取l.7857g经110℃烘干的无水碳酸钙于200mL烧杯中，加40ml盐酸(3.2)溶解，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，

5、溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液1ml含1mg氧化钙。3.6氧化钙标准溶液:将氧化钙标准贮存溶液((3-5)稀释成1mL含5.0J}g氧化钙的标准溶液.其酸度国家质量技术监督局2000一06一05批准2000-11』01实施GBiT12690.28--2000为含5%盐酸。3.7氧化斓标准溶液:称取25.0000g}3900"C灼烧1h的氧化斓〔氧化钙含量<。.000}}')--WI500nil-烧杯中，加100m工水在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100rn工盐酸(3.2)或硝酸(3.3),继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500

6、mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1nil,含50mg氧化斓。3.8氧化钟标准溶液称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钵(氧化钙含量

7、，缓慢加入100ml盐酸(3.2)或硝酸(3.3)继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500rn工容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1nil,含50mg氧化错3.10氧化钦标准溶液:称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化铰(氧化钙含量<。.0001/n)置7:500nil.烧杯中，加100ml水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100ML盐酸(3.2)或硝酸(3.3)继续加热至完全溶解，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.含50mg氧化钦3.11氧化杉标准溶液:称取25.0000g经900-C灼烧1h的氧化衫

8、(氧化钙含量<。，0001%)，置干5