GB 12396-1990 食物中铁、镁、锰的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准食物中铁、镁、锰的测定方法GB1239.一.0MethodfordeterminationofIron,magnesiumandmanganeseinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定食物中铁、镁及锰。本标准适用于各种食物中铁、镁及锰的测定。2原理样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm,285.2nm.279.5nm的共振线，其吸收最与它们的含量成正比，与标准系列比较定Ao3试剂要求使用去离子水，优级纯

2、试剂。3.1盐酸(GB622)。3.2硝酸(GB626)。3.3高氯酸(GB623)。3.4混合酸消化液:硝酸与高氛酸比为4:1。3.50.5-01/1,硝酸溶液:量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000ml,。3.6标准溶液铁、镁、锰标准溶液:精确称取金属铁、金属镁、金属锰(纯度大于99.99%)各1.00009，或含1.00009纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解，移人三只1OOOmL容t瓶中，加0.5N硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此三种溶液每毫升各相当于lmg铁、镁、锰。3

3、.7标准应用液铁、镁、锰标准使用液的配制见表1。表1标准使用液配制标准溶液浓度吸取标准溶液t稀释休积(容f瓶)标准使用液浓度元素稀释溶液jig/mLmLml.ug/mL铁100010.01001000.5mo1/L硝酸镁10005.010050溶液锰100010.0100100铁、镁、锰标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。中华人民共和国卫生部1990一03一19批准1990一12一01实施GB12396一904仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸一重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲

4、洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。4.1实验室常用设备。4.2原子吸收分光光度计。操作步骤5.1样品处理5.1.1样品制备:微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钡制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。5.1.2样品消化:精确b'1m均匀样品干样0.5一1.5B(湿样2.0一4.0

5、9，饮料等液体样品5.。一10.09)于250-L高型烧杯中，加混合酸消化液20-30-L，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液。继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2一3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移于lOmL刻度试管中，加去离子水定容至刻度(测钙时用2%氧化铺溶液稀释定容)。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。5.2测定将铁、镁、锰标准使用液分别配制不同浓度系列的标

6、准稀释液方法见表2.测定操作参数见表3。表2不同浓度系列标准稀释液的配制方法使用液浓度吸取使用液最稀释体积(容，瓶)标准系列浓度稀释溶液元素yg/mLmLmLug/mL0.50.511铁100210020.5mo1/L硝酸溶液33440.50.0510.1镁5025000.20.5mo1/L硝酸溶液30.340.40.50.2510.5锰100220010.5mo1/L硝酸溶液31.542GB12396一.0表3测定操作参数元素长光源火焰标准系列浓度范围稀释溶液mk8/mLn铁248.3紫外0.5.4.0镁

7、285.2紫外空气一乙炔0.05^"1.00,5ma1/L硝酸溶液锰279.5紫外0.25-2.0其他实验条件:仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。将消化好的样液、试剂空白液和各元素,m标准浓度系列分别导人火焰进行测定。计算5.35.吕。t标准曲线法以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。铁、镁、锰的标准曲线如图1、图2、图3所示。它们的线性相关系数分别苟:0.9996，0.9998>0.9991。甘嗽确朗以中1.02.03.0浓度c,Re/.L图1铁标

8、准曲线GB1238.一.0侧积以00_10.20.3浓度c,pg/mL翻镁标准曲线翻长认0哪/一4)5浓度e,vg/.L如锰标准曲线测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及co)，再按式(1)计算。GB12386一.0X=Jc一co)xvxfx100(1)mx1000式中:X—样品中元素的含量，mg/100gtc----测定用样品中元素的浓度(由标准曲线查出)，19/mL;co—试剂空白液中元素的浓度(