GBT 19144-2003 沉积岩中干酪根分离方法

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1、ICS75.010E11中华人民共和国国家标准GB/T19144-2003沉积岩中干酪根分离方法Separationofkerogenfromsedimentaryrock2003-05-23发布2003-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T19144-2003.J曰‘．日‘．月g舀本标准的附录a为规范性附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位：中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准主要起草单位：中石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中石化河南

2、油田分公司勘探开发研究院、中石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中石化石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中石化胜利油田有限公司地质科学研究院。本标准起草人：王汇彤、林鹏、王兰生、黄毅、王荣新、李广友、黎平等。GB/T19144-2003沉积岩中干酪根分离方法范围本标准规定了干酪根分离的仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及烧失量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2原理干酪根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。仪器和设备3.1酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀

3、的材料制成。3.2加热搅拌装置：可加热至90,C.3.3离心机：最高转速不低于4000r/min，配带体积约400mL,50mL,10mL的离心管。3.4电热干燥箱：最高温度不低于2000Co3.5电冰箱：冷冻温度低于一50C.3.6超声波清洗器或振荡器：输出功率250Wo3.7高温炉：温控1000℃士20'C。3.8分析天平：分辨率0.1mgo3.9玛瑙研钵：直径约8cm,3.10增祸：耐1000℃高温。3.11密封式化验制样粉碎机。3.12标准检验筛：0.18mm,0.5mm,l.0mma3.13天平：分辨率0.5g，最大称量500g

4、,3.14密度计：相对密度测量范围在1.00-2.50,试剂和材料月，盐酸：化学纯，配成1mol/L,6mol/l.的溶液。月﹃氢氟酸：化学纯。月八j，冰醋酸：化学纯。月月口叶．无砷锌粒：分析纯。月亡﹃︺氯仿：分析纯。八04.硝酸银：分析纯，配成质量分数为1％溶液。，14.氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶液。月八兮匕重液：相对密度武“为2.0-2.1的有关溶液，具体配制方法见附录A（规范性附录）。月兮pH试纸：PH1-12o样品制备5.1岩样分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。GB/T19144-2003表1分离千酪根的

5、岩样有机碳含f岩性有机碳含量（质量分数）／％洲－到泥岩、页岩碳酸盐岩5.2碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径／mm粗粒级样品1.0-0.5细粒级样品CO.185.3取样，为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量，参考表3确定取样量。有机碳含量较低时，可适当增加取样量。经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同表30表3取样且6分离步骤6.1前处理称取一定量岩样，放人酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2h-4h后除去上部

6、清液。6.2酸处理按6.2.1-6.2.5步骤依次完成五步酸处理。奋告：HF是剧毒强腐蚀危险品，应采取有效安全措施加以防范。6.2.1按每克样品加人6mL-8mL盐酸的比例，将浓度为6mol/I、的盐酸在搅拌状态下慢慢加人样品中，在600C-70℃下搅拌1h---2h，使碳酸盐岩充分分解，除去酸液，用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.2按表4规定的比例在搅拌下依次加人为6mol/L盐酸及质量分数为40％的氢氟酸。在60℃一70'C下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，除去清液。表4岩样与盐酸、氮氟酸的比例岩样量/8！6MO

7、O盐酸／蔽二腾’渍量分数为40%氢氟M/mL｛6.2.3按每克样品加人6mol/L---8mol/I.盐酸的比例，将浓度为6mol/L盐酸加人样品中，于60C一700C搅拌1h，除去酸液后，用1mol/I，盐酸洗涤三次，除去清液。6.2.4按表4规定的比例在搅拌下依次加人为6mol/L盐酸及质量分数为40％氢氟酸再次处理样品，搅拌4h，其他操作同6.2.20GB/T19144-20036.2.5重复6.2.3。再用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。6.2.6对于碳酸盐岩样品可不进行6.2.4和6.2.5，但在6.2.3中用盐酸洗涤后，须用蒸馏

8、水洗涤至近中性，并除去清液口6.3碱处理碱处理适用于现代沉积物样品。取0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL于6.2.5处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液