有机实验室常用仪器与使用.doc

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1、有机实验室常用仪器与使用旋转蒸发仪旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，

2、当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类：(1)一般水泵，压强可达到1.333~100kPa(10~760mmHg)为“粗”真空。(2)油泵，压强可达0.133~133.3Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。(3)扩散泵，压强可达0.133Pa以下，(10-3mmHg)为“高”真空。在有机化学实验室里常用的减

3、压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达1067-3333Pa(8-25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机械结构和

4、油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点：在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上

5、真空油脂。气压计气压计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银，管背后装有移动标尺，移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处，当减压泵工作时，A管汞柱下降，B管汞柱上升，两者之差，表明系统的压力。使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有气泡存在，否则将影响测定压力的准确性。封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空气或引入了水或杂质时，则准确度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入，方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶，然后与测压计相连的

6、高效油泵抽气至13033Pa(10-1mmHg)以下，并轻拍小烧瓶，使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻璃管使气体抽出，然后把水银注入U形管停止抽气放入大气即成。开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的比度要超过760mm。U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。搅拌器搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以

7、进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截10#铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm

8、、30mm长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图2.5，可以根据实验的规模来选用。机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图2.6介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制