硒检测方法验证.doc

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1、硒检测方法验证方案方案起草签名起草日期检测中心起草人验证领导小组会签方案审核签名审核日期检测中心验证人检测中心技术负责人检测中心经理方案批准签名审核日期验证总负责人验证方案实施实施部门实施负责人职责检测中心技术负责人验证方案的审核及各指标的检测检测中心设备管理员负责设备的校准验证总负责人验证方案的批准目录1概述………………………………………………………………………………………032验证目的…………………………………………………………………………………033验证内容3.1测定所用仪器设备及化学试剂一览表……………………………………………033.2仪器

2、参数………………………………………………………………………………033.3上机溶液配制………………………………………………………………………033.4选择确定某方法性能的技术方法…………………………………………………043.5方法验证………………………………………………………………………………043.5.1方法的精密度………………………………………………………………………053.5.1.1系统精密度（重复性）…………………………………………………………053.5.1.2方法精密度……………………………………………………………………063.5.1.3

3、中间精密度………………………………………………………………………073.5.2最小检测限…………………………………………………………………………083.5.3线性范围……………………………………………………………………………093.5.4方法的回收率……………………………………………………………………113.5.5方法的准确性……………………………………………………………………123.5.6方法的耐用性……………………………………………………………………133.6结论……………………………………………………………………………………144附录4.1回

4、收率…………………………………………………………………………………144.2校准曲线………………………………………………………………………………154.3精密度…………………………………………………………………………………154.4测定低线………………………………………………………………………………164.5准确度…………………………………………………………………………………164.6提取效率………………………………………………………………………………164.7特异性…………………………………………………………………………………171概述：通过对准

5、确性，精密度，专属性，检出限以及线行范围等的确认，来验证此方法检测时符合分析要求。2验证目的：对硒的检测方法进行验证，实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方法的要求，然后对方法进行验证，包括方法的准确性、精密度、专署性、定量限、线性以及范围，依照该方法进行检测时是否符合分析的要求。3验证内容3.1测定所用仪器设备及化学试剂一览表编号类型名称1仪器原子荧光分光光度计2衡器分析天平3量具25ml容量瓶，100ml锥形瓶4移液管2ml，5ml刻度管5进样器自动进样6试剂盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯）3.2仪器条件仪器原子荧光分光

6、光度计仪器分析条件负高压300V灯电流80mA原子化器高度8cm载气流量400ml/min屏蔽气流量1000ml/min3.3上机溶液的制备：3.3.1标准贮备液：将硒的标准溶液稀释为浓度10ug/mL的标准贮备液3.3.2标准工作液：将硒的标准贮备液稀释为浓度100ng/mL的标准使用液，取4支25mL洁净的容量瓶，分别向其中准确加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL的浓度为100ng/mL的硒标准使用液。再向容量瓶中各加入6mL浓盐酸。加2.5mL2%的铁氰化钾，用去离子水定容至刻度，此标准系列的浓度为0，2，4，6，8

7、ng/mL。混匀，制成标准工作曲线。3.3.3样品溶液制备：称0.5g奶粉于锥形瓶中，加5mL硝酸，5mL高氯酸，刚在电热板250℃左右上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加水20mL赶酸，当溶液变为无色并有白烟冒出时，继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL（1：1）的盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至25mL容量瓶中，加2.5mL2%的铁氰化钾，用去离子水定容。摇匀待测。同样处理一个空白样品。3.4选择确定某方法性能的技术方法：用于确定某

8、方法性能的技术应当是下表之一，或是其组合：序号确证用技术方法所选用的技术方法1使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准√