固体比表面的测定—溶液吸附法-红河学院.ppt

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1、一实验目的1、用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。2、了解朗谬尔（Langmuir）单分子层吸附理论和溶液法测定比表面的基本原理。二实验原理水溶性染料的吸附以应用于测定固体比表面，在所有的染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附(化学吸附），符合朗谬尔吸附理论。朗谬尔吸附理论的基本假定：固体表面是均匀的；吸附是单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附；被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力；在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率和空白表面成

2、正比，解吸速率和覆盖度成正比。实验表明在一定浓度范围内，活性炭对次甲基蓝的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程:式中，Г表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;c表示吸附平衡时溶液的浓度;k为常数。(1)将(1)式整理可得如下形式:以c/Г对c作图，从斜率可求得Г∞从截距可求得K吸。Г∞指每克吸附剂饱和吸附吸附质的量。(2)若每个吸附质分子在吸附剂上所占据的面积为σA,则吸附剂的比表面积可按下式计算：S=Г∞LσA（3）式中L为阿佛加德罗常数（6.02×1023分子），S为吸附剂比表面积。对于亚甲基蓝，σA

3、为1.52×10-18m2.分子-1。根据光吸收朗伯比尔定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比。A=lg(I0/I)=abc（4）式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为透过光强度，a为吸光系数，b为液层厚度，c为溶液浓度。三仪器与试剂7200型分光光度计，具塞锥形瓶（5只），容量瓶（500mL6只，公用），容量瓶（50、100mL各5只），2号砂心漏斗（1只），滴管2支。次甲基蓝：质量分数为0.2％左右的原始溶液，质量分数为0.01％的标准溶液。活性炭：颗粒状（已活化：500℃高温电炉密闭加

4、热1h，密闭冷却后转移到干燥器）7200分光光度计7200分光光度计ZD-4调数多用振荡器ZD-4调数多用振荡器ZD-4调数多用振荡器ZD-4调数多用振荡器四实验步骤1、样品活化：将颗粒活性炭置于坩埚中放入500℃高温电炉密闭活化1h,密闭冷却，放入干燥器存放备用。2、溶液吸附：取5只洗净、干燥过的锥形瓶，编号，分别称取经过活化的活性炭约0.1g置于瓶中。加入按下列方法配制的不同浓度的次甲基蓝溶液（在50mL容量瓶中配制）50mL,塞上瓶塞，用手摇振荡的方法振荡1h,得到吸附平衡的溶液。过滤。液管分别过滤上清液1.0mL入100mL容量瓶。用蒸馏

5、水稀释到刻度待用。锥形瓶编号12345V(mL)（0.2%次甲基蓝）302015105V（mL）(蒸馏水)20303540453、次甲基蓝标定溶液的配制：分别取2.04.06.08.010.0mL0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中，定容。4、选择工作波长对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长略有误差。可取某一待用标准溶液，在640-680nm范围内每间隔2nm测量吸光度，以吸光度最大的波长作为工作波长。5、测量吸光度：用7200型分光光度计，以蒸馏水为空白，选定波长处分别测定：⑴5个标定溶液的吸光度（5个数值）

6、；⑵5个稀释后的平衡溶液的吸光度（5个数值）；⑶稀释后的原始溶液的吸光度（5个数值）。五数据处理1.作亚甲基蓝溶液浓度对吸光度的工作线：算出各个标定溶液的摩尔浓度以亚甲基蓝标定溶液摩尔浓度对吸光度作图，所得直线即工作曲线。求亚甲基蓝原始溶液浓度和各个平衡溶液浓度：将实验测定得到的原始溶液浓度和各个稀释后的平衡溶液吸光度，从工作曲线上查得对应的浓度，按稀释倍数算出相应溶液浓度。2.计算吸附量：由平衡浓度c及初始浓度c0数据，按下式计算吸附量Г：Г=（c0-c）V/m（5）式中V为吸附溶液的总体积（以L表示），m为加入溶液的吸附剂质量（以g表示）。4

7、.作朗谬尔吸附等温线：以Г为纵坐标，c为横坐标，作Г对c的吸附等温线。5.求饱和吸附量：由Г和c数据计算c/Г值。作c/Г-c图，由图求得饱和吸附量Г∞。将Г∞值用虚线作一水平线在Г-c图上，这一虚线即为吸附量Г的渐近线。6.计算活性炭样品的比表面积：将Г∞值代入式3中，可算得活性炭样品的比表面积。六思考题1、影响溶液法测固体比表面的主要因素有哪些？2、如何确定浓度是吸附平衡的浓度？3、溶液吸附法测定固体比表面积都哪些优、缺点？4、就红河学院化学系而言，溶液吸附法测定固体比表面积在教学与科研里有哪些方面的应用.举例并简述。——询问相关课题教师(刘

8、卫院长、黄兆龙教授，李应老师等)或做相关毕业设计的同学？5、除溶液吸附法为，还有哪些测定固体比表面积的方法？（简述）七注意事项1、分光光