食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料.doc

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1、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布××××-××-××实施××××-××-××发布食品接触材料纸中异噻唑啉酮类抗菌剂的测定液相色谱-串联质谱法FoodcontactmaterialsDeterminationofisothiazolinonebiocidesinpaperHPLC-MS/MSmethod（送审稿）SN/T××××—××××SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICSfI前言本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》要求进行编写的。本标准由国家认证

2、认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：宋欢、傅英文、杨晓兵、杨永前、郭晓喜、花锦。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。食品接触材料检测方法纸、再生纤维材料5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定方法1　范围本标准规定了食品接触材料纸、再生纤维材料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2

3、-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定方法。本标准适用于食品接触材料纸、再生纤维材料中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。2　制样2.1试样制备将样品剪成1cm×1cm大小装入洁净的容器内，密封，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。2.2试样保存试样避光保存。3　方法原理样品经甲醇提取，提取液旋转蒸干后，用流动相定容。以液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4　试剂和材料除另有说

4、明外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。4.1甲醇：高效液相色谱纯。4.2标准品：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质纯度大于等于98%，标准品信息见附录A表A.1。4.3标准储备液：分别准确称取适量的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮标准物质，分别用甲醇（4.1）配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。-18℃下避

5、光保存12个月。4.4滤膜：0.22μm。5　仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3离心机：转速不低于4000r/min。5.4旋转蒸发装置。5.5涡旋混合器。5.6超声波清洗器。6　分析步骤6.1提取称取1g试样(精确到0.01g)置于具塞离心管中，加入甲醇（4.1）15mL，超声提取15min后4000r/min离心10min。提取液收集于干净的旋转蒸发瓶中，重复提取两次，合并提取液于同一旋转蒸发瓶。6.2定容将上述提取液在

6、40℃下旋转蒸发至近干，用1mL甲醇定容甲醇（4.1）（相当于1g样品），充分涡旋混合后，从中准确移取0.1ml，再加入0.9ml水，混匀，过0.22μm滤膜，待测定。6.3测定6.3.1液相色谱-质谱/质谱条件a）色谱柱:HSST3柱，50mm×2.1mm(i.d)，1.8μm或相当者；b）流动相:甲醇（4.1）和水，梯度洗脱，梯度见表1；c）流速:0.3mL/min；d)进样量:5μL；e）柱温：35℃；表1梯度洗脱程序时间（min）甲醇（%）水（%）曲线0.001090线性2.001090线性3.00505

7、0线性4.008020线性5.009010线性7.001090线性6.3.2质谱条件6.3.2.1离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+），6.3.2.2质谱扫描方式：多反应监测（MRM），6.3.2.3其它参考质谱条件见附录B。6.3.3定性测定按在相同实验条件下，试样中待测物的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；且在扣除背景后的试样谱图中，所选择的离子对均出现，同时样液定性离子的相对丰度与标准工作液中定性离子的相对丰度在其允许偏差不超过表2规定的范围，刚可确定为样品中存在对应的待测

8、分析物。表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度>50%>20%～50%>10%～20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%6.3.4定量测定用基质空白液将标准储备液配制成5、10、20、50、100、500的混合标准工作液进行测定，按外标法使用标准工作曲线进行定量分析。6.4空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。1　结果计算和表述采用外