可溶性氯化物的测定.ppt

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1、水质检测与分析项目十三氮、磷化合物的测定水体中的氮、磷是植物营养元素。从农作物生长角度看，植物营养元素是宝贵物质，但过多的氮、磷一旦进入天然水体，会引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，导致富营养化。那么水体的富营养化程度用什么指标来评价？又是用什么方法来测定的？我们通过本项目的三个工作任务的学习，有助于评价水体被污染的状况。项目概述2任务一硝酸银容量法测定水中可溶性氯化物饮用水中的氯化物来自地质环境中的天然矿物、污水和工业排放物以及盐水的侵蚀。过高浓度的氯化物会增加输配水系统中金属腐蚀的速率，导致供水中金属浓

2、度的增加。氯化物浓度高于250mg∕L,可察觉出水味的改变。硝酸银容量法（也称莫尔法）测定水中氯化物是在中性溶液中用K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定C1-。任务描述4【学习支持】硝酸银容量法（也称莫尔法）是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法的反应必须满足下列几点要求：沉淀的溶解度必需很小（溶出的离子浓度<10-5mol/L）；反应迅速，按一定化学计量关系定量进行；有适当的指示剂或方法指示终点；沉淀的共沉淀现象不影响沉淀的结果；银量法利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法，称为银量法。Ag++X⇌AgX↓(

3、X代表Cl－、Br－、I－、CN－、SCN－等)可以测定C1-、Br-、I-、Ag+、SCN-等，主要用于清洁水，也适用于经过适当稀释的高矿化度废水，咸水、海水等经过各种预处理的生活污水和工业废水。本法适用的浓度范围为10～500mg∕L。想一想沉淀滴定法和其他滴定分析法一样，它的关键问题是正确测定计量点，使滴定终点与计量点尽可能地一致，以减少滴定误差。如何确定滴定终点一、莫尔法滴定原理测定C1-时：Ag++Cl-＝AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓(砖红色)由于AgCl的溶解度(1.3×10-5mol/L)小

4、于Ag2CrO4的溶解度(6.5×10-5mol/L)，所以在滴定过程中AgCl首先沉淀出来。随着AgNO3溶液的不断加入AgCl沉淀不断生成，溶液中的C1-浓度越来越小，Ag+的浓度相应地愈来愈大，直至与[Ag+][CrO42-]>KSP(Ag2CrO4)时，便出现砖红色的Ag2CrO4沉淀，借此可以指示滴定的终点。莫尔法测定Ag+时不能直接用NaCl标准溶液滴定，因为先生成大量的Ag2CrO4沉淀凝聚之后，再转化AgCl的反应进行极慢，使终点出现过迟。因此，如果用莫尔法测Ag+时，必须采用返滴定法，即先加一定体积过量的NaCl标准

5、溶液滴定剩余的Cl-。莫尔法也适用于测定氰化物和溴化物但是AgBr沉淀严重吸附Br-，使终点提早出现。因为AgI吸附I-和AgSCN吸附SCN-更为严重，所以莫尔法不适合于碘化物和硫氰酸盐的测定。指示剂的用量指示剂K2CrO4的用量必须合适。K2CrO4本身呈黄色，量多黄颜色太深会影响终点的观察，若太小又会使终点滞后，影响滴定的准确度。计量点时：［Ag+］［Cl－］=Ksp（AgCl）=1.810－10［Ag+］=［Cl－］=1.310－5mol/L［Ag+］2［CrO42－］=Ksp（Ag2CrO4）=1.110－12[CrO

6、42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2=6.5×10-3mol·L-1实际滴定中:50～100ml被滴定液中加入5%铬酸钾溶液1ml，使CrO42－浓度为2.610-3mol/L～5.210－3mol/L范围比较理想。二、滴定条件1、pH值对Cl－测定的影响（1）pH<6.5时，CrO42－转化为Cr2O72－，无法指示终点；Ag2CrO4+H+⇌2Ag++HCrO4－2HCrO4－⇌Cr2O72－+H2O（2）pH>11时，Ag+与OH－反应生成氧化银沉淀，终点推后；Ag++OH－⇌AgOH↓2AgOH→Ag2O↓+H

7、2O通常溶液的酸度应控制在pH=6.5～10.5（中性或弱碱性）。滴定条件当水样中有铵盐存在时，AgCl溶解度增大，结果偏高。pH应控制在6.5～7.2之间。NH4++OH－⇌NH3+H2O↓Ag+Ag(NH3)2+滴定条件滴定时必须剧烈摇动。先产生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，使溶液中的Cl-浓度降低，以致终点提前而引入误差。如果测定Br-时，AgBr沉淀吸附Br-更为严重，所以滴定时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。预先分离干扰离子。凡与Ag+能生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、

8、C2O42-等；与CrO42-能生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+等，大量的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+等；以及在中性或微碱性溶液中易发生水解的离子如Fe3+、A13+等，都干扰测定，应预先分离。【任务实施】仪