最新3滴定分析法概论教学讲义PPT课件.ppt

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1、3滴定分析法概论3.1概述注:滴定误差属于系统误差终点误差是滴定分析误差的最主要的来源之一,一般可控制在±0.1%~±0.2%以内,受1)指示剂选择的影响2)滴定反应的完全程度的影响故滴定分析时,首先要根据反应完全程度判断终点误差能否达到要求,然后再选择适当的指示剂。二、滴定分析法的特点:1)滴定分析法是定量分析中的重要方法之一,此种方法适于百分含量在1%以上(常量成分分析)物质的测定,具有很高的准确度,相对误差在±0.1%左右,但是灵敏度低,不适用于微量组分测定;2)快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价廉,便于进行多次平行测定,有利于提高精密度

2、;3)应用范围广,具有很高的实用价值。三、滴定分析方法的分类1、酸碱滴定法(中和法)实质:质子的转移以酸碱反应为基础的滴定方法。H++OH-=H2OHA+OH-=A-+H2OH++A-=HA2、沉淀滴定法(容量沉淀法)以沉淀反应为基础的滴定方法。银量法:Ag++X-=AgX(X-=Cl-,Br-,I-,SCN-)3、配位滴定法:以配位反应为基础的滴定方法。M+Y=MY(Y=EDTA)1:1反应4、氧化还原滴定法:实质:电子的转移以氧化还原反应为基础的滴定方法。KMnO4法,K2Cr2O7法,碘量法四、滴定分析方法对滴定反应的要求1、定量(按照一定计

3、量关系进行)2、完全(>99.9%)3、快速(可加热、加催化剂等提高反应速度)4、有适当的方法确定终点(1、标准溶液与反应物颜色明显不同,稍过量可指示滴定终点如KMnO4;2、指示剂如酚酞、甲基橙;3、仪器分析法确定终点)五、滴定分析的方法1、直接滴定方式凡是符合上述要求的反应,都可以用标准溶液直接滴定被测定的物质。是最常用最基本的方式。如:HCl→NaOH,K2Cr2O7→Fe2+等当标准溶液与待测物质的反应不完全符合上述要求时,就不能用直接滴定方式,可以采用以下滴定方式。2、返滴定方式由于反应较慢(EDTA测Al)或反应物为固体(CaCO3含量

4、测定),或没有合适的指示剂(AgNO3测Cl-)。可先加入已知过量的标准溶液A(CaVa),待反应完全后,再加另一种标准溶液B(CbVb)滴定剩余的标准溶液A,根据两种标准溶液的差值(CaVa-CbVb),求出被测物质的含量。(1)CaCO3+2HCl(过量)CaVa→CaCl2+CO2↑+H2O(2)NaOH+HCl(剩余)CbVb→NaCl+H2O3、置换滴定方式对于那些有副反应发生不能直接滴定的反应,可先用适当的试剂与被测物反应,定量地置换出另一种生成物,再用标准溶液滴定此生成物。S2O32-+Cr2O72-→S4O62-+SO42-(副反应

5、)Cr2O72-+6I-+14H+→3I2+3Cr3++7H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O64、间接滴定方式对于那些不能与标准溶液直接反应的物质,可以利用另外的化学反应间接进行滴定(标准溶液不能和被测物反应)。如氧化还原法测定钙:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O返滴定法、置换滴定法和间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析法的应用范围。3.2滴定分析中的标准溶液3.2.1标准溶液浓度的表示方法1.物质的量浓度:nB

6、(简称浓度)单位体积溶液所含溶质的物质的量单位为mol·L-1。V:溶液的体积。物质的量的单位——摩尔。摩尔的定义有两点:1)摩尔是一系统的物质的量。该系统中包含的基本单元数与0.012kg的12C原子数目相等。2)在使用摩尔时,基本单元应予指明,基本单元可以是原子、离子、分子、电子以及其它粒子,或这些粒子的特定组合。注:1)摩尔是物质的量的单位,而不是质量的单位,也不是数量的单位。2)使用摩尔时,必须注明基本单元。3)基本单元选取不同,物质的量浓度所表示的实际内容也随之而异。例:1L溶液中含有9.808g硫酸,则nH2SO4、n1/2H2SO4、

7、cH2SO4、c1/2H2SO42、滴定度:通常以“质量/体积”为单位的浓度表示方法。单位:g·mL-1、mg·mL-1质量:1)标准溶液中所含溶质的质量2)被测物质的质量体积:标准溶液的体积1)按配制标液的物质表示滴定度:指每毫升标液所含溶质的质量。以符号TS表示,单位:g·mL-1例:T(NaOH)=0.04001g·mL-1表示1mL这样的NaOH标准溶液中含0.04001g的NaOH。此种滴定度的表示方法在实际工作中应用较少。2)按被测物质表示滴定度:指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。以符号TX/S表示,单位:g·mL-1如:T(Fe/

8、KMnO4)=0.005682g·mL-1表示:1mLKMnO4溶液相当于0.005682g铁,也就是1mLKMnO4溶液

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