最新Agilent-GCMS调谐PPT课件.ppt

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1、Agilent-GCMS调谐稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13和N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样分析器电压AMUgain,offsetX-rayLensElectronMultiplierEntranceLens,RepellerIonSourceVolumeInletFilamentFilamentDrawoutIonFocusMassaxisgain,offsetoffset调谐参数-HP5972/73(EI)ParameterRamps四极杆质谱组成0+-RF振幅DC振幅极性RF频率-0+负棒RF振幅

2、0+-正棒DC振幅两对电极上的复合电压大小相等，极性相反过滤高质量-0+负棒电位负棒M+*M+*PositiveRodPositiveRod正棒电位过滤低质量0+-{RF电压扫描线50221969DC电压斜率=AMUGAINMathieuStabilityDiagramAMUOFFSETAMUGain及其偏移AMUGAIN69219502AMUOFFSET69219502AMUGain渐增会:峰宽减小峰的振幅受影响大的是低质量区影响高质量和低质量区AMUOffset渐增会:减小峰的振幅AMUGain及其偏移如何影响峰宽?予期质量观测质量

3、MassAxisGain10020030040050050040030020010069219502质量轴校正*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD调谐方法为什么做自动调谐?提供:1.诊断2.编写系统性能变化表3.提高灵敏度提供:重现性操作者之间实验室之间为什么做标准调谐?寻找质量峰粗调EM电压和峰宽调节离子源部件使502达到最佳调节EM和峰宽达到最佳质量轴校正保存文件自动调谐流程图6950269502m/z{入口透镜电压ENTL相对丰度219/69=20-35%502/69=0.5-1%*Thisis

4、knownasAutoTuneontheHP5973MSDEnt.LensOffset最大灵敏度自动调谐*例如:*ThisisknownasAutoTuneontheHP5973MSD上述丰度值不是精确值，只做演示用(DefaultValue)mVamu(){69502m/zEnt.LensOffset入口透镜电压ENTR(SettoMaximizem/z69)m/z{69502Ent.LensOffsetEntranceLensVoltageENTRmV(amu)最大灵敏度调谐*与标准谱图调谐比较HP5973AutoTune-v21

5、.0Instrument:GC/MSInstrument#1TueDec0311:33:51199650000.20.40.60.81Mass68.90Ab239601Pw500.55Mass218.90Ab182234Pw500.54Mass502.00Ab12468Pw500.55IonPolPOSMassGain-148MassOffs-10Emmission34.6AmuGain1814EleEnergy69.9AmuOffs94Filament1Wid219-0.025DCPolNEGRepeller19.90IonFocus

6、90.2HEDONEntLens9.5EMVolts1318EntOffs16.31Samples8PFTBAOPENAverages3StepSize0.10Zones:MSSource230Foreline55MSQuad150Scan:10.00-700.00Samples:8Thresh:100101peaksBase:69.00Abundance:214400MassAbundRelAbundIsoMassIsoAbundIsoRatio69.00214400100.0070.0023581.10218.9015968074.

7、48219.9069624.36502.00115105.37503.0011289.80667121622150050520406080100100200300400500600C:HPCEHM15973ATUNE.U一致的峰宽平滑对称的峰形,适当的同位素峰适当的EM电压适当的绝对丰度低本底水和空气峰低正确的质量分配适当的相对丰度(对自动调谐仅要求219>40%;502>2%.标准谱图80>219>40;5%>502>2%)适当的同位素比自动调谐报告Amugain和offset,EM电压及质量轴校正调整所有其它源参数不变调谐6

8、9，219，502三个质量数快速调谐69131219502m/zEntranceLensOffset目标调谐BBFB调谐的评价DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价基峰m/z=198.00可替换基峰m/z=442