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《操作实验二：水中铬的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、个人收集整理勿做商业用途水中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法一、目的1．掌握六价铬和总铬的测定方法；2．熟练应用分光光度计.3．掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、原理废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。三、仪器和试剂仪器：722型分光光度计，比色皿（1cm）；50mL容量瓶，移液管，容量瓶等。试剂：（1＋1)硫酸;（1＋1）磷酸；铬标准贮备液：0。100μg/ml六价铬;二苯碳酰二肼溶液（显色剂）
2、四、实验内容1．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。2．标准曲线的绘制：取7支50mL容量瓶,依次加入0、1.00、2。00、4.00、6。00、8.00和10。00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL,摇匀.加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀.显色10min后，于540nm波长处,用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线
3、。3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样25ml于50mL比色管中,用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。个人收集整理勿做商业用途五、实验记录：1.标准曲线的绘制测量波长:;标准溶液原始浓度：；溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量(）AA校正0123456782。水质样品的测定平行测定次数123吸光度，A空白值，A校正吸光度，A校正查标准曲线所得浓度或质量(）原始试液浓度，µg/mL样品的测定结果，ug/L相对平均偏差，％测定结果的计算：班级：
4、__________ 学号______姓名：___________操作号________(此页上交监考教师）个人收集整理勿做商业用途柳州职业技术学院考试卷汽车与环境工程系2009级工业分析与检验技术班2010至2011年上学期课程名称：水质与工业气体分析教材名称：环境监测《水质与工业气体分析》操作技能考核评分记录表学号：考号：姓名:总分序号考核点配分评分标准扣分得分一仪器准备61.玻璃仪器洗涤3玻璃仪器洗涤不合要求.玻璃器皿的清洗方法不正确，不够洁净，每样扣1分2分光光度计预热20分钟3仪器未进行预热或预热时间不够;扣2分预热方式
5、不对,扣1分二标准溶液的配制101转移溶液2没有进行容量瓶试漏检查，扣1分，可重复扣分2定容操作4对标准贮备液使用前没有摇匀的，扣1分润洗方法不正确，扣0。5分；移液管插入溶液前或调节液面前未用纸擦拭管尖部，扣0.5分；移液管插入液面下1cm左右，不正确扣0.5分；将溶液吸入吸耳球内扣0.5分；将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣1分;加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分;加水至近标线约1cm处等待1～2min,没有等待扣0.5分；逐滴加入蒸馏水至标线操作不当，扣0。5分；未充分混匀、中间未开塞，扣1分3标准系列的配制4
6、稀释方法不正确，扣1分；每个点取液应从零分度开始,出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分6分(工作液可放回剩余溶液再取液）；标准曲线取点不得少于6点，不符合扣1分;只选用一支吸量管移取标液，不符合扣1分;混合不充分、中间未开塞，扣1分；持瓶方式不正确，扣1分三分光光度计的使用141测定前的准备2波长选择不正确，扣1分不能正确调“0”和“100％”，扣2分2测定操作4手触及比色皿透光面，扣1分；加入溶液高度不正确，扣1分;比色皿外壁溶液处理不正确,扣1分；不正确使用参比溶液，扣1分；比色皿盒拉杆操作不当，扣0.5分；开关比色皿暗箱
7、盖不当,扣0.5分；读数不准确，或重新取液测定，扣2分3测定过程中仪器被溶液污染4比色皿放在仪器表面，扣2分；比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净，扣2分个人收集整理勿做商业用途4测定后的处理4台面不清洁，扣0。5分；未取出比色皿及其洗涤，扣1分；没有倒尽控干比色皿，扣0。5分；测定结束，未作使用记录，扣1分；未关闭仪器电源,扣1分四数据记录和结果计算151标准曲线的绘制4曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量及小数点后数字位数;每缺少1项扣0。5分2正确绘制校准曲线3校准曲线绘制方法错误,扣1分测量数据未标在曲线中,扣2分3试
8、液吸光度处于要求范围内2试液取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。扣2分4原始记录3数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项,每项扣0.5分,可累计扣分；原始记录中,缺少计量单位每出现一次扣0。5分；没有进行仪器使用登记，扣1分5有效
