最新X射线衍射原理及应用教学讲义ppt课件.ppt

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1、X射线衍射原理及应用内容提要一、背景介绍二、X射线晶体衍射几何理论三、X射线晶体衍射的试验技术四、衍射谱线的数学表达五、衍射谱线宽化效应六、X射线衍射技术的应用一、背景介绍——晶体周期性结构与X射线的电磁波属性晶体周期性的空间结构可以作为衍射光栅晶体结构周期性——立体光栅晶体是一种三维周期结构的光栅二维周期三维周期一维周期晶体结构周期性——立体光栅但是晶体的结构周期，即晶格常数，通常比可见光的波长小得多(可见光波长一般在380-780nm之间，常见晶体的晶格常数约为几个埃)，因此，可见光不能在晶体中出现衍射。1912年劳厄等发现

2、X射线衍射现象，证实X射线的电磁波本质及晶体原子周期排列。随后，布拉格进行了深入研究，认为各衍射斑点是由晶体不同晶面反射所造成的，导出了著名的布拉格定律。X射线的性质穿透能力强（能穿透除重金属外的一定厚度金属板）能使气体等电离折射率几乎等于1（穿过不同媒质时几乎不折射、不反射，仍可视为直线传播），因而不能利用折射来聚焦通过晶体时可以发生衍射对生物细胞和组织具有杀伤力波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。X射线的产生固体靶源同步辐射等离子体源同位素核反应其他由原子内层轨道中

3、电子跃迁或高能电子减速所产生X射线的产生——固体靶源X射线管高速运动的电子突然受阻时，与物质原子之间发生能量交换，从而产射X射线X射线的产生——固体靶源转靶焦点和辐射X射线的产生——固体靶源强度波长15kV连续X射线谱minX射线管的光谱结构强度波长25kV连续X射线谱minKK1K2特征X射线谱不同管压下X射线强度-波长关系曲线X射线的产生——固体靶源元素特征X射线的命名规则能量n=3(M层）n=2(L层）n=1(K层）K系L系K1K2K1K3L4L3L1X射线的产生——固体靶源物相分析、结构分析主

4、要使用K作为单色X射线源LK层跃迁概率大，K线强度大。K线比相邻的连续谱线的强度大90倍左右，比K线强度大4~5倍，在K线系中K1:K2:K=100:50:22。取K线作为光源，K、K、L系、M系等辐射因强度弱而容易去除。K1、K2线波长和能量差别很小，通常将这两条线称为K线，其波长是K1、K2波长的加权平均值，即X射线的产生——固体靶源物相分析、结构分析通常使用Cr、Fe、Co、Cu、Mo等靶材靶材选取原则：波长与样品晶格常数匹配靶材发出的K线波长尽可能远离试样中组要元素的K系吸收限，通常靶比试

5、样高一个原子序数，或采用与试样中主要元素相同的靶材元素——避免强吸收和荧光干扰铜靶X射线：K1=1.54059Å，K2=1.54442Å，则K=1.54187Å物质结构状态与散射(衍射)谱线原子完全无序情况，例如稀薄气体。在进行X射线分析时，只能得到一条近乎水平的散射背底谱线。I2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线原子近程有序但远程无序情况，例如非晶体材料。由于近程原子的有序排列，在配位原子密度较高原子间距对应的2θ附近产生非晶散射峰。I2θ换算为4πsinθ/λ物质结构状态与散射(衍射)谱线I2θ换算为4πsinθ/

6、λ非晶体材料的近程原子有序度越高，则配位原子密度较高原子间距对应的非晶散射峰越强，且散射峰越窄。物质结构状态与散射(衍射)谱线理想晶体的衍射谱线，是布拉格方向对应的2θ处产生没有宽度的衍射线条。前提是不存在消光现象。I2θ实际晶体中由于存在晶体缺陷等破坏晶体完整性的因素，导致衍射谱线的峰值强度降低，峰形变宽。I2θI2θ物质结构状态与散射(衍射)谱线物质结构状态与散射(衍射)谱线物质微区不均匀性，例如存在纳米级别的异类颗粒或孔隙，则会在2θ<5o范围内出现相应的漫散射谱线即小角散射现象。I2θ换算为2sinθ/λ二、X射线晶体衍

7、射几何理论用X射线照射晶体，入射的X射线可以被晶体中的每一个格点散射，各个散射波在空间发生相干叠加，产生衍射。X射线晶体衍射原理1913年英国布喇格父子（W.H.bragg.WLBragg)建立了一个公式--布喇格公式。不但能解释劳厄斑点，而且能用于对晶体结构的研究。布喇格父子认为当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源；劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。X射线晶体衍射原理首先计算每一个晶面上不同点间的相干叠加，即点间干涉，

8、或称为晶面的衍射。衍射条件：布拉格定律散射后相遇的总光程差原子间距a12当干涉为最强处，即入射角和散射角相等的方向上干涉最强，即表示各原子层散射射线中满足反射定律的散射射线相遇，干涉最强。X射线晶体衍射原理a原子层间散射的X射线相遇也产生干涉，即面间干涉。取极大