常用玻璃量器的自校.ppt

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1、常用玻璃量器的自校2012年06月01日玻璃量器的分类、型式，准确度等级及标称容量见表1校准操作校准前准备：校准条件是否达到：室温是否符合要求？20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h要求：必须用精密度大于1℃的温湿度计进行实时监控。检验用水是否符合要求？蒸馏水或去离子水水温是否达标？水温与室温之差不得大于2℃要求：必须用精密度大于0.1℃的温度计进行实时监控；同时必须置室温中1h以上。天平是否符合要求？精密度？量程？待校正器具外观是否符合要求？是否已清洗干燥？洗液清洗，晾干3校准操作——校准前准备：外观检查：前提条件是否有外观、强调缺陷？分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要

2、求？。标记是否完全：厂名或商标、标准温度（20℃）、等待时间（+XXs）、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分体部分须有配套号码等。备注：型式标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”；有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；特殊材料标注：如用硼硅玻璃制成的玻璃量器，是否标注“Bsi”字样；分体部分须有配套号码：非标准的口与塞，活塞芯和外套，是否有相同的配合号码？无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号？4校准操作——校准：操作流程：检定点选择校准（衡量法）结果判断合格做标记衡量法：水的密度在标准温度20℃下为1。通过测量器具所装

3、水的重量，间接获得其实际的容量体积。计算公式：V20=m×K（t）式中：V20：标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；m：被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g；K（t）：实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在附表中查到。（注意：器具材料不一样，系数不一样）平行操作校准有效期：一般有效期为3年，滴定管为1年5滴定管校准：检定点选择：操作步骤（密合性检查—流出时间检查—排气—调零—放液—5mm处等待—调整—完毕）密合性检查（玻璃活塞滴定管）：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min

4、（塑料活塞静置50min），渗漏量应不大于最小分度值。流出时间检查：将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后，垂直夹在检定架上。然后充水至最高标线，完全开启活塞并同时计时，使水自然下落，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。见表36标称容量1～102550100检定点/ml半容量和总容量二点0～5、0～10、0～15、0～20、0～250～10、0～20、0～30、0～40、0～500～20、0～40、0～60、0～80、0～100校准操作——滴定管校准：操作步骤挑外观、选密合性、流出时间均符合要求的滴定管，缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠

5、。取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶，称得空杯质量。完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后，称得纯水质量（m）。在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。7校准操作——滴定管校准：结果判断任意检定点间容量误差必须符合规定要求.见表3及任意两检点

6、之间的最大误差亦必须同时符合规定要求平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4操作注意在进行密合性检查时，注意活塞为不涂凡士林，仅用水润湿；注意检查时间。注意玻璃活塞和塑料活塞的区别。流出时间检查时，应注意水为自然留下，流出口不与接收容器壁接触。注意排气完全注意检定点的选择，标称容量不一样，略有区别调零，注意清除流液口的最后一滴水珠等待时间：30s；最终液面调整时间：10s；调整前距离：约5mm8校准操作——滴定管校准：操作注意注意别漏最后一滴水珠碱式滴定管（无塞滴定管）操作时，注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡（平行匀速挤压）注意实时监控水温，并准确到0.1℃必须选择量程及

7、精密度合适的天平结果判断时，别漏任意两检定点间的容量误差，及平行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4（注意A、B等级）9校准操作——移液管校准：检定点选择：单标线移液管：标称容量分度移液管：标称容量≤0.5ml：半容量、总容量标称容量＞0.5ml：总容量的1/10（2/10），半容量、总容量操作步骤（流出时间检查—吸液—调零—校准—等待或吹出，调整—判断—完毕）流出时间检查：注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线出；将移液管垂直放置，