最新实验2-柱层析和薄层层析教学讲义PPT.ppt

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1、实验2-柱层析和薄层层析主要内容实验目的实验原理实验药品实验装置实验步骤实验注意事项问题与讨论实验目的了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。掌握柱层析、薄层层析的操作技术。实验药品薄层色谱：1%偶氮苯的甲苯溶液，1%苏丹Ⅲ的甲苯溶液，硅胶板，体积比9:1的甲苯一乙酸乙酯。柱层析：中性氧化铝（100~200目），1mL溶有1mg荧光黄和1mg碱性湖蓝BB的95%乙醇溶液。实验装置薄层色谱柱层析实验步骤----薄层色谱点样1.分别在距一端1cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线。2.取管口平整的

2、毛细管插入样品溶液中，在一块板的起点上点1%的偶氮苯的甲苯溶液和1%的苏丹Ⅲ甲苯溶液两个样点，样点间相距1～1.5cm。3.如果样点的颜色较浅，可重复点样，重复点样前必须待前次样点干燥后进行。样点直径不应超过2mm。展开1.展开用9：1（体积比）的甲苯一乙酸乙酯为展开剂。2.瓶的内壁贴一张高5cm，环绕周长约4/5的滤纸，下面浸入展开剂中，以使容器内被展开剂蒸气饱和。3.待样点干燥后，小心放入已加入展开剂的250mL广口瓶中进行展开。点样一端应浸入展开剂0.5cm。4.盖好瓶塞，观察展开剂前沿上

3、升至离板的上端1cm处取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，晾干后观察分离的情况，比较二者Rf值的大小。1cm1~1.5cmL1L0实验步骤----柱色谱装柱1.取15cm×1.5cm色谱柱一根，以25mL锥形瓶作洗脱液的接收器。2.用镊子取少许脱脂棉放于色谱柱底部，轻轻塞紧，再在脱脂棉上盖一层厚0.5cm的石英砂，关闭旋塞，向柱中倒入95%乙醇至约为柱高的3/4处，打开旋塞，控制流速。将95%乙醇与中性氧化铝先调成糊状，再徐徐倒入柱中。用木棒轻轻敲打柱身下部，使填装紧密，当装柱至3/4

4、时，再在上面加一层0.5cm厚的石英砂。上样3.当溶剂液面刚好流至石英砂面时，立即沿柱壁加入1mL已配好的含有1mg荧光黄与1mg碱性湖蓝BB的95%的乙醇溶液，当此溶液流至接近石英砂面时，立即用0.5mL95%乙醇溶液洗下管壁的有色物质，如此连续2～3次，直至洗净为止。然后在色谱柱上装置滴液漏斗，用95%乙醇作洗脱剂进行洗脱，控制流出速度如前。4.蓝色的碱性湖蓝BB因极性小，首先向柱下移动，极性较大的荧光黄则留在柱的上端。当蓝色的色带快洗出时，更换另一接收器，继续洗脱，至滴出液近无色为止，再换

5、一接收器。改用水作洗脱剂至黄绿色的荧光黄开始滴出，用另一接收器收集至绿色全部洗出为止，分别得到两种染料的溶液。实验注意事项1.薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀，表面平整光洁。2.点样时，各样点间距1—1.5cm，样点直径应不超过2mm，3.柱层析时，柱子要致密紧实，无气泡。购物中的数学户名李军帐号10-454501130币种人民币金额(大写)陆仟元整开户行名称农行连云港分行赣榆沙河办事处存入日期存入金额存期年利率(%)到期日2005/04/106000.00一年2.25%2006/04/10中

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