最新实验三-分馏幻灯片.ppt

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1、实验三-分馏【基本原理】分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。【实验仪器与药品】电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底

2、烧瓶、温度计、95%乙醇【实验步骤】1、准备三个干燥的接受瓶，分别注明A、B、C。2、在250ml圆底烧瓶内放置40ml95%乙醇，40ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1d/2-3s的速度蒸出。3、将初馏出液收集于瓶A，注意并记录柱顶温度及接受器A（T<750C馏分）的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及馏分总体积。4、换瓶B接受T=750C-900C馏分，>900C馏分用瓶C接受，当柱顶温度达到950C时停止，使馏分回流至烧瓶中。（AT<750C馏分，BT=750C-900CC>900C）5、记录三个馏分的体积；待分馏

3、柱内液体流到烧瓶时倒入C瓶记录体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。【粗制流程】40ml95%乙醇+40mlH2O混合液馏出时温度A瓶<750C馏分沸石水浴△B瓶75-900C馏分（直接加热）C瓶>900C残液（直接加热）【精制流程】沸石水浴△A瓶<750C馏分残液+B瓶A瓶直接△直接△A瓶<750C馏分B瓶75-900C馏分C瓶+残液A瓶<750C馏分B瓶75-900C馏分C瓶>900C残液三、测量A、B、C瓶中馏分体积并作图【注意要点】简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：1）分馏一定要缓慢进

4、行，控制好恒定的蒸馏速度（1d/2-3s），这样，可以得到比较好的分馏效果。分馏前加沸石，加热前先通水，注意防火。2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。分馏时将各组分倒入烧瓶时，必须熄火，冷却后进行。思考题1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提

5、纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。2、若加热太快，馏出液＞1滴／2-3s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。3、用分馏柱提

6、纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。4、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。5、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。作业：1中医

7、药治疗便秘武汉市中心医院【概述】一、定义便秘是指由于大肠传导功能失常导致的以大便排出困难，排便时间或排便间隔时间延长为临床特征的一种大肠病证。病机：大肠传导功能失常【概述】二、源流1.《内经》称为“后不利”、“大便难”，便秘与脾、胃、肠有密切的关系，其病机多为脾胃受寒，肠中有热。《素问•厥论篇》：“太阴之厥，则腹满膑胀，后不利。”《素问•举痛论篇》：“热气留于小肠，肠中痛，瘅热焦渴，则坚干不得出，故痛而闭不通矣。”【概述】二、源流2.张仲景《伤寒杂病论》称便秘为“脾约”、“闭”、“阴结”、“阳结”。认为其病与寒、热