最新实验水样pH值碱度测定幻灯片.ppt

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1、实验水样pH值碱度测定一、实验目的1、理解水样pH值和碱度的概念。2、了解水样pH值与碱度的关系。3、掌握饮用水、地表水pH值的玻璃电极测定方法。4、掌握饮用水、地表水碱度的酸碱指示剂滴定法。5、掌握酸度计的使用方法。二、实验原理玻璃电极法测定水样pH值,通常以饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极组成原电池。pH值由测量电池的电动势而得。在25°C,溶液中每变化1个pH值单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH值的读数表示,温度差异可以通过仪器进行补偿调节。本实验采用复合电极代替

2、玻璃电极和饱和甘汞电极。〈二〉试剂(1)pH值标准溶液甲(pH4.008,25℃)称取先在1l0-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(2)pH值标准溶液乙(pH6.865,25℃)分别称取先在1l0-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(3)pH标准溶液丙(pH9.180,25℃)为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放

3、置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7•10H20)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(4)无二氧化碳水将pH值不低于6.0的蒸馏水,煮沸15min,加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低,可适当延长煮沸时间。(5)盐酸标准溶液〈约0.0200M)用水稀释8.3ml浓盐酸至1000时,得到0.1M贮存溶液。取此溶液200ml用无二氧化碳的水稀释至1000ml,并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度,以CHCl表示。(6)甲基橙溶液称取甲基橙1.0g溶于500ml蒸馏水中。(7)酚酞指示剂称取0.5克

4、酚酞溶于50ml95%乙醇中,然后用水稀释到100毫升。四、实验操作〈一〉水样pH值的测定:(1)仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。检查电极连接。打开pH计电源,预热。先将水样与标准溶液调到同一温度,记量测定温度,将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。从小烧杯中取出电极,蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。电极头浸入pH6.86标准溶液(该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位),调节粗调/截距旋钮,使读数=6.86。取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,浸泡在第二个标准溶液中pH9

5、.18(其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH值单位),调节微调/斜率旋钮,使读数=9.18。取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,浸泡在第一个标准溶液中,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值单位,重复上述两步。一直到两读数都相符,方可用于测定样品。(2)样品测定测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。〈二〉碱度的测定吸取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0.0

6、200M盐酸标准溶液滴定至粉红色刚褪去,准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3),随后再加入2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸滴定至溶液由桔黄色变为桔红色,准确读出消耗盐酸的毫升数(V4)。五、结果(一〉水样pH值水样的pH值从酸度计上直接读出,结果记入下表1。表1水样pH值、酸度和碱度测定结果水样类别采样地点水温pH值总酸度甲基橙酸度总碱度酚酞碱度(二〉碱度水样的碱度按照下列公式计算,结果记入下表1酚酞碱度(毫克当量/升)=V3xCHClx1000/V样品毫升数总碱度〈毫克当量/升)=(V3+V4)xCHCl

7、x1000/V样品毫升数酸度和碱度单位常用毫克当量/升表示,有些国家以碳酸钙的毫克/升表示。此时l毫克当量/升的酸度或碱度相当于50毫克/升的碳酸钙。若以毫克/升CaCO3麦示碱度单位时,则将上述结果乘以50。六、注意事项(一)pH值的测定(1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上,用毕,冲洗干净,浸泡在水中。(2)测定pH值时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘隶电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰坏。(3)必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防

8、断路。(4)甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和。但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。(5)测定pH值时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。(6)玻璃电极表面受到污染时,需进行处理,如果吸附着无机盐结垢,可用稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,占有油污时,可用丙酮清洗,电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼

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