最新扫描电子显微镜分析教学讲义ppt课件.ppt

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1、扫描电子显微镜分析根据电子衍射动力学理论，如果电子束以靠近布拉格位置进入晶体，则其在晶体中的运动可用两支布洛赫波进行描述。其中一支波沿反射面之间的路径传播，没有遭到大角度散射；另一只波沿着反射面传播，所以受到大角度散射。（1）当入射电子束严格满足布拉格条件时，两支波的振幅相等。（2）当入射角大于布拉格角时，位于反射面之间的波占优势，因而进入晶体内部电子多，背散射电子少。（3）当入射角小于布拉格角时，位于反射面上的波占优势，电子容易被反射，因而背散射电子数目多。所以，当入射电子束相对于（hkl）晶面以布拉格角为中心连续地改变其扫描角度时，与入

2、射束扫描角同步的背反射电子就会在荧光屏上显示出与（hkl）面相对应的强度极大和极小。（4）测量电子通道带间角度。利用上式即可计算相应晶面夹角关系，式中β为投影轴（M）与晶带轴（N）所成夹角。图2测量角度φ的方法示意图图3对电子通道花样进行测量的几何参数其中M为投影轴与成像平面的交点；N为两通道带轴线的交点；MN为M点到N点的距离；H为M点到通道带轴线的垂直距离；b为通道带的宽度；ψ为两通道带间夹角。电子通道花样进行晶体学注释，即确定每一通道带所属晶面的晶面指数；指数化的依据与菊池线的相似，其中以相似原理分析法最优。方法的基本思路：同类晶体结

3、构的不同物质晶体的电子通道花样，其电子通道带的几何分布规律是相同的。利用K和ψ这两个参数描述同类晶体结构的电子通道花样的基本特征（原因：属同一晶带轴的2个晶面的电子通道带，不但其相交夹角ψ是恒定的，而且其电子通道带宽度的比值K也是固定的）D、实验方法电子束扫描法和电子束摇摆法电子束扫描法的特点：随着电子束入射角的连续变化，电子束入射到试样表面的位置也相应连续变化。电子束摇摆法的特点：电子束入射到试样表面的位置是固定的，不因电子束入射角的连续变化而改变。广泛应用的扫描光路主要有三类：（1）标准扫描光路（2）双偏转摇摆聚焦扫描光路（3）单偏转摇

4、摆聚焦扫描光路可以在试样表面微小区域中获得电子通道花样，故这两类光路又称为选区扫描光路表1电子通道花样三种扫描方式的电子光学条件单偏转摇摆的扫描方式获得的选取最小，应用得最多。E、实际应用当前电子通道花样的应用主要集中在晶体取向的测定，包括确定晶体择尤取向（织构），确定相变、沉淀相和母相间的位向关系，确定晶界的结构和类型，以及分析半导体材料的外延层生长等。如果得到的电子通道花样已经进行了晶体学注释，则分析单晶体取向的方法有两种情况：图5从电子通道花样分析单晶取向示意图（a）晶带轴平行于光轴；（b）晶带轴不平行于光轴（1）如果两个电子通道带所

5、属晶带轴的极点和投影原点重合（图5-a），则晶带轴方向[uvw]即代表单晶表面法线的晶体学方向。其中[uvw]可以由如下关系式求得：式中，（h1k1l1）为A电子通道带所属晶面指数；（h2k2l2）为B电子通道带所属晶面指数。（2）如果两个电子通道带所属晶带轴的极点和投射原点不重合（图5-b），则作MP垂直A通道带的轴线相交于P点，MQ垂直于B通道带的轴线相交于Q点。如果被分析晶体表面法线的方向余弦为（x,y,z），则（x,y,z）可以用如下关系确定：从上式可求出（x,y,z），然后把x、y、z化为3个互质的最小整数x’、y’、z’，（x’

6、,y’,z’）就是被分析晶体表面的晶体学方向。对于多晶试样，可以采用逐个晶粒取向的测定得出试样的织构（需要选择有代表性的区域并测试足够数量的晶粒）。点阵常数的测定：把待测试样放在试样台上，再在其旁边放置合适的标准试样，然后依次记录下两个试样的电子通道花样。通过对花样的分析，分别求出待测试样和标准试样的面间距d1、d0和衍射角θ1、θ0。由于两个试样的实验条件相同，所以由于标准试样的d0是已知的，因此可以推算出d1，同理，还可以推算试样中的d2、d3、d4……。由此即可确定待测试样的点阵常数。如果试样基体的点阵常数为已知，析出相的点阵常数是未

7、知的话，分别以基体和析出相做标准试样和待测试样，即可确定析出相的点阵常数。用该方法还可以定出析出相的惯习面，以及它与基体之间的取向关系。研究不完整晶体时，也常使用标准电子通道花样法。电子通道花样的衬度随着晶体不完整程度的增加而下降，电子通道带变宽，甚至消失，有时还会出现通道带发生畸变或弯曲。因为晶体的不完整性可以用点缺陷的密度和位错密度来量度，所以，通过对电子通道花样的衬度效应和几何形态进行综合分析就可以研究塑性变形、回复和在结晶、辐照损伤、相变和断裂以及表面位错密度等。2、电子背散射花样（EBSD）入射电子束在晶体试样内一点激发的散射电子

8、波能再次相干散射，即菊池衍射。SEM则是记录其在反射方向的衍射，得到EBSD（也是菊池花样）。图6EBSD花样示意图M1-[001]晶带轴；M2-[110]晶带轴；M3-[111