最新精细化工概论2.1幻灯片.ppt

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1、精细化工概论2.1理论基础现代化学物理学更深层次的认识分析方法精密测试技术由宏观认识深化到原子和电子一级的微观状态量子化学结晶化学固体物理学人们对物质的认识越来越深入2第一节超细化3粉体的生产方法：机械法物理和化学法沉淀法醇盐法水热法化学法物理法……7§2.1.1气相法（PVD和CVD）1、物理气相沉积法（PVD法，physicalvapordeposition）PVD法是利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将原料加热，使之气化或形成等离子体，然后通过骤冷，使之凝聚成各种形态(如晶须、薄片、晶

2、粒等)的超细粒子。8该方法特别适合于制备由液相法和固相法难以直接合成的非氧化系（如金属、合金、氮化物、碳化物等）的超细粉，粒径通常在0.1微米(100纳米）以下，且分散性很好。如：真空蒸发法92、化学气相沉积法（CVD法）CVD法是以金属蒸汽、挥发性金属卤化物或氢化物或有机金属化合物等蒸汽为原料，进行气相热分解反应，或两种以上单质或化合物的反应，再凝聚生成超细粉。如用于制造高熔点碳化物（如TaC钽）和高熔点氮化物（如BN）以及氧化物（如SnO2、SiO2和TiO2等）超细粉。10产品形态此法制得

3、的超细粉既有单晶和多晶，还有非晶的。这主要是由制备条件决定的。其中多晶粒子和非晶粒子在外形上一般呈球形，而多数情况下生成的单晶粒子虽有棱角，但在整体上也还是近似球状。11§2.1.2液相法12液相法是目前实验室和工业上经常采用的制备超细粉体材料的方法。该法的主要优点是①粒子的化学组成、形状、大小较易控制，②易于均匀添加微量有效成分，在制备过程中还③可以利用种种精制手段来提高纯度。特别适合于制备组成均匀、纯度高的复合氧化物超细粉体材料。液相法一般可分为物理法和化学法两大类，其中化学法更常采用，是一

4、类应用广泛且实用价值较高的方法。13一、化学法化学法沉淀法醇盐法水热法共沉淀法均匀沉淀法氧化、还原、分解、合成、结晶等。141、沉淀法（1）共沉淀法：沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物。如果原料溶液中有多种成分的阳离子，经沉淀反应后，就可以得到各种成分均一的混合沉淀物，这就是所谓的共沉淀法。15共沉淀法举例利用该法可以制备含有两种以上金属元素的复合氧化物超细粉。如向BaCl2和TiCl4混合溶液中滴加草酸溶液，能沉淀出BaTiO(C2O4)2·4H2O

5、,经过滤、洗涤和加热分解等处理，即可得到具有化学计量组成的、所需晶型的BaTiO3超细粉。16共沉淀过程中的注意事项在制备过程中，需要特别重视的是洗涤操作。因为原料溶液中的阴离子和沉淀剂中的阳离子即使有少量没有清洗掉，也将会对产物超细粉今后的烧结等性能产生不良影响。此外，为防止干燥后的粉末聚结成团块，可用乙醇、丙醇、异丙醇或异戊醇等分散剂进行适当的分散处理。17在沉淀法的操作过程中，一般是向金属盐溶液中直接滴加沉淀剂。这样势必造成沉淀剂的局部浓度过高，使沉淀中极易夹带其它杂质和粒度不均匀等问题。

6、共沉淀法的缺点18（2）均匀沉淀法在溶液中预先加入某种物质，然后通过控制体系中的易控条件，间接控制化学反应，使之缓慢地生成沉淀剂。只要控制好生成沉淀剂的速度，就可以避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当的范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒径均匀、夹带少、纯度高的超细粒子。这个方法就是均匀沉淀法。19均匀沉淀法举例该法常用的试剂有尿素。其水溶液在70℃左右发生分解反应：（NH2）2CO＋3H2O→2NH4OH＋CO2↑生成的NH4OH起到沉淀剂的作用。202、醇盐法①金属醇盐：金属醇盐是指金

7、属置换醇中羟基的氢而生成的含M－O－C－键的金属有机化合物的总称。化学通式为M（OR）n，M为金属，R代表烷基或烯丙基。21②醇盐法：所谓醇盐法就是利用金属醇盐的水解制备超细粉体材料的一种方法。22金属醇盐的特性①一般具有挥发性②金属醇盐容易进行水解23醇盐法应用举例Ba（OC3H7）2、Ti（OC5H11）4等分子混合后，经水解过滤干燥后得到BaTiO3。243、水热法水热法是指在水溶液中或大量水蒸气存在下，以高温高压或高温常压下所进行的化学反应过程。25二、物理法物理法的主要过程是将溶解度大

8、的盐的水溶液雾化成小液滴，使其中的水分迅速蒸发，而盐形成均匀的球状。如再将微细的盐粒加热分解，即可制得氧化物超细粉。26超细化应用举例1、超细白炭黑2、超细碳酸钙3、纳米二氧化钛Continue27白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料，是合成水合硅酸和硅酸盐的总称，包括沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、CaSiO3、MgSiO3、Al2(SiO3)3等。由于它们具有与炭黑媲美的性能和外观上为白色的特性，故统称为白炭黑。不过通常讲的白炭黑大多是指SiO2而言。28炭黑有两个缺点：一是生产能耗高，而且原料受能