实验3石油产品凝点的测定.docx

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1、教学内容与课时安排实验3石油产品凝点的测定3课时教学过程：[板书]实验3石油产品凝点的测定一、实验目的[讲述]①掌握凝点的测定方法和操作技能。②了解凝点对油品生产及使用的重要性。[板书]二.方法概要[讲述]将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。[板书]三．仪器与试剂[讲述](1)仪器石油产品凝点试验器圆底试管：高度160mm±10mm，内径20mm±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃

2、套管：高度130mm±l0mm，内径40mm±2mm；温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。(2)试剂无水乙醇(化学纯)；[板书]四．实验步骤[讲述](1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银

3、球距管底8～10mm。(4)预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。(6)测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到

4、50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。(7)确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。(8)重复测定试样的凝点

5、必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。[板书]五．报告[讲述]取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。[板书]六．精密度用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。(1)重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。(2)再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。七、试验数据及结果试油名称试验号液体移动温度,℃液体不移动温度,℃平行测定差数,℃结果实验组织及指导1.共分3组，每组3-4人，各实验仪器一套。2.要求学生均要动手操作，每个团队认真

6、配合。3.检查测定结果，分析误差原因。4.实验结束后，提醒学生整理实验台，洗刷仪器，打扫卫生。九、思考题：影响凝点的测定的因素有哪些？答：石油产品凝点测定结果影响较大的因素与油品本身的化学组成有关,概述中已讲过。凝点还与测定时冷却速度有关。冷却速度太快,一般油品的凝点偏低。因为当油品进行冷却时,冷却速度太快,而油品的晶体增长较慢,需要一个过程,这个过程不是随冷却速度的加快而加快。所以会导致油品在晶体尚未形成坚固的“结晶网络”前,温度就降了很多,这样的测定结果是偏低的。为了提高测定结果的准确性,试验规定了冷却

7、剂温度比试样预期的凝点低7～8℃,试管外加套管,这样就保证了试管中的试样能缓和均匀地冷却。含蜡油品的凝点与热处理有关。因为油品中的石蜡在进行加热时,其特性有了不同程度的改变,在油品冷却时,形成“结晶网络”的过程及能力也随着改变。所以在测定凝点时规定了预热温度,使测定结果准确。预热还有另一目的,就是将油品中石蜡晶体溶解,破坏其已受损的“结晶网络”,使其重新冷却结晶。而不至于在低温下停留时间过长,影响测定结果。测定凝点时还要注意仪器处于静止不受震动的状态,温度计要固定好。不然将会由于温度计的活动和受周围环境的影

8、响使仪器震动而阻碍和破坏冷却时试油所形成的“结晶网络”,使测定结果偏低。