最新DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..教学讲义ppt.ppt

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1、DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..差示扫描量热仪DSC基本原理在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。玻璃化转变熔融、结晶熔融热、结晶热共熔温度、纯度物质鉴别多晶型相容性热稳定性、氧化稳定性反应动力学热力学函数液相、固相比例比热DSC原理应用：DSC的前身是差热分析DTA差热曲线峰的形成记录的是温差信号峰面积没有热焓意义DSCvsDTA工作原理差别DTADSC只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系测试△T信号，并建立△H与

2、△T之间的联系DSC传感器DTA/SDTA传感器DSCvsDTA传感器的结构差别DSC传感器类型tmt–传感器，响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力m–传感器，灵敏度为普通传感器的十几倍DSC附件为了适应千变万化的各种样品，避免样品与坩埚材料之间的不相兼容，配备了多种不同材质不同特点的坩埚。其中的几种坩埚图示如下：DSC的类型及其基本原理DSC的类型：根据所用测量方法的不同，分为：热流型(HeatFlux)功率补偿型(PowerCompensation)调制热流型(ModulatedHeatFlux)热流型(H

3、eatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。热流型DSC与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。特点：基线稳定高灵敏度热流式DSC-工作原理假设:1,传感器绝对对称，Tfs=Tfr，Rs=Rr=R2,样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3,样品和参比的加热速率永远相同4,样品盘

4、及参比盘的质量（热容）相等5,样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。DSC功率补偿型功率补偿的原理当试样发生热效应时，如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流减小，参比物下面的电流增大。降低试样的温度，增高参比物的

5、温度，使试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。动态零位平衡原理样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。⊿T=0--单位时间给样品的热量--单位时间给参比物的热量--热焓变化率DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差⊿W（）,反映了样品热焓的变化。功率补偿型DSC仪器的主要特点1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者

6、之间的温度差。2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。高分辨率更快的响应时间和冷却速度精确的温度控制和测量特点DSC仪器校正-基本概念温度校正热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离坩埚导热性能气氛的导热性能热电偶的老化程度其偏离程度取决于：多点拟合法测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC,DTA,cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T）。只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正温度校正

7、灵敏度校正适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）灵敏度校正参比热电偶与样品热电偶之间的信号差仪器μV*s/mgmW*s/mgJ/g实际物理意义上的热效应（热焓）灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW校正方法：多点拟合法、比热法多点拟合法（热焓校正）测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。灵敏度校正比热法（热流校正）使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）

8、与Cp*HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线：比热法适用范围：金属炉体（Pt,PtRh,Ag等，不适用于SiC炉体）不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚）灵敏度校正DSC仪器维护仪器操作仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机仪器应至少提前1小时开机尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作试验完成后，必须等炉温降到200C以下后才能打开