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1、农残检测技术简介目 录一、概述二、检测技术一、概述1.农药残留（PesticideResidue）:农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器主要损害肝、肾和神经中枢动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用有机磷类农药的危害有机氯类农药的危害3.常用农药危害毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成
2、组织细胞内窒息中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用拟除虫菊酯类农药的危害氨基甲酸酯类农药的危害在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化合物的前体物质亚硝酸盐和硝酸盐反应生成强致癌性的亚硝基化合物（NOC），因此认为氨基甲酸酯类杀虫剂可能具有致畸、致突变、致癌，并推断氨基甲酸酯类杀虫剂本身在环境中也能形成亚硝胺。甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺2004年：撤消其生产、销售2005—2006年：仅用于棉花、小麦、玉米、水稻2007年1月1日：中国全面禁止4.我国全面禁用的5种高毒农药5.残留农药检测方
3、法根据农药的化学特性和毒理学性质，检测农药的方法有二大类：快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法）仪器分析法（气相或气相-质谱联用法）从目前我国农药残留检测技术来看，近几年有很大变化，主要表现现在以下几个方面：检测范围由单个农药检测向多种农药检测发展，检测仪器从以GC检测为主转向以GC/MS特别是HPLC/MSn为主，检测方法特别是纯化方法有巨大变化，检测中试剂消耗上有明显减少。从国际形势发展来看，多残留检测是一个趋势。多残留检测方法的特点是前处理简单、低成本、高灵敏度、高选择性、高效率、提供分子结构信息。目前世界各国的化学农药品种1400多个
4、，普遍使用的有100多种杀虫剂、50多种除草剂、50多种杀菌剂、20多种杀线虫剂和30多种其他化合物。从检测范围来看，目前有机磷农药还是占有很大的比例。多残留检测方法。1963年有了Mills法，2003年有了QuEChERS法。这两个方法原理是一样的，但是后者简化了，在检测中的试剂消耗减少了，过去用大柱，现在用小柱，速度快了，溶剂量减少了。这是一个典型的方法转变的实例。二、检测技术1.农残检测流程样品采集1.提取2.净化仪器分析提取是将样品中的农药溶解分离出来的操作步骤。净化的基本原理主要为液一液作用，液一固作用，液一气作用及化学反应
5、。2.农药残留样品的提取方法：振荡法;索氏提取法；匀浆捣碎法；超声波提取法；微波辅助提取法;加速溶剂萃取法；3.农药残留检测样品的净化方法：液—液分配法；层析柱法；固相萃取法：磺化法；薄层色谱法。4.经典检测技术气相色谱法GC气相色谱-质谱联用法GC-MS高效液相色谱法HPLC液相色谱-质谱联用法LC-MS超临界流体色谱法SFC仪器检测技术痕量无机物定量无机元素形态分析气相色谱或液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS）原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳—质谱（CE-MS）气相色谱—串联质
6、谱(GC-MS/MS)色谱—质谱联用高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱—质谱（LC-MS）气相色谱—质谱（GC-MS）色谱液相色谱气相色谱4.1气相色谱法GasChromatography,GC气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定液一液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带人色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进人检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。气相色谱法具有操作简单，分析速度快，分离效能高，灵敏度高，应用范围广
7、，可进行多残留分析等特点，但一般不适用现场检侧,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难以应用气相色谱法进行分析。4.2气相色谱-质谱联用法GC-MS气相色谱-质谱联用是将气相色谱仪和质谱仪串联起来作为一个整体的检测技术。样本中的残留农药通过气相色谱分离后,对它们进行质谱的从低质量数到高质量数的全谱扫描。根据特征离子的质荷比和质量色谱图的保留时间进行定性分析,根据峰高或峰面积进行定量,不但可将目标化合物与干扰杂质分开,而且可区分色谱柱无法分离或无法完全分离的样品。4.3高效液相色谱法HPLC高效液相色谱法也是一种传统检测方法,可以分离检测极
8、性强、分子量大的离子型农药,尤其适用于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大、不易气化或受热易分解农药的检测。由于受热易分解或失去活性的物质不能直接使用或不适合用气相色谱(GC)分析,从而推动液相色谱技术的发展
