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1、原子吸收光谱习题4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比．(3)可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高
2、？为什么？解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰.6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很
3、低或试样量很少时非常适用.缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号12345记录仪格数13.513.014.814.814.5序号678910记录仪格数14.014.014.814.014.2解:求出噪声的标准偏差为s=0.597,吸光度的平均值为14.16,代入检测限的表达式
4、得:C×3s/A=0.010×0.597/14.16=0.0013mg.mL-113.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份溶液中加入(1)0mL,(2)10.0mL,(3)20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.计算此血浆中锂的质量浓度.解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.换算后浓度分别为:Vs×10-3×0.050
5、/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-114.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm.测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)加入铜的质量浓度/mg.mL-1A0.02.04.06.08.00.280.440.600.7570.912解:采用标准加入法,上表中浓度为以试液体积计算的浓度.标准曲线如下页图所示15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶
6、液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb=0.808.另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度.解:设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2由于:ASb=KSbCSbAPb=KPbCPb故:KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31[Asb/Apb]1=(KSb×5×Cx/10)/(KPb×2×4.13/10)=0.808Cx=1.02mg
7、.mL-1同条件试块留置及养护丽江瑞吉度假酒店项目部培训部门：试验室主讲人：敖尚坤培训时间：2016年10月21日一、相关知识1、什么是“同条件养护试块”？“同条件养护试块”的试压强度值是反映砼结构实体强度的重要指标，它是指砼试块脱模后放置在砼结构或构件一起，进行同温度、同湿度环境的相同养护，达到等效养护龄期时进行强度试验的试件。其试验强度是作为结构验收的重要依据。2、“同条件养护试块”的留置数量如何确定？⑴、规范规定：①同条件养护试块”所对应的结构构件或结构部位，应由监理（建设）、施工等各方共同选定；②对砼
8、结构工程中的各砼强度等级均应留置“同条件养护试决”③同一强度等级的“同条件养护试块”，其留置的数量应根据砼工程量和重要性确定，不宜少于10组，且不应少于3组。⑵、地方规定：我市为了有效地执行《混凝土结构工程施工质量验收规范》（GB50204-2002）关于“同条件养护试块”的规定，特作出了具体的要求：①砌体承重结构工程每一强度等级每一楼层应留置不少1组、混凝土结构工程每一强度等级每批次应留置不少于1
