最新气相色谱概述介绍教学讲义PPT课件.ppt

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1、气相色谱概述介绍气相色谱基础第一节概述第二节气相色谱柱第三节气相色谱检测器第四节气相色谱基础理论和分析条件的选择第五节气相色谱定性和定量分析方法第六节气相色谱仪的使用和维护2第一节概述一、色谱的由来与应用二、色谱法的分类三、气相色谱的基本流程四、气相色谱的分离原理五、气相色谱的基本术语六、气相色谱仪的主要工作系统34、色谱法的优点分离效能高分析速度快样品用量少适用范围广操作简便7二、色谱法的分类1、按两相状态分类2、按固定相制成的形状分类3、按分离过程的物理化学原理分类4、按动力学原理分类81、按两相状态分类基本术语:流动相固定相气态物质作流动相:气相色谱(

2、GC)气液色谱:固定相为液体气固色谱:固定相为固体液态物质作流动相:液相色谱(LC)液液色谱:固定相为液体液固色谱:固定相为固体92、按色谱柱的材料及制成的形状分类(1)、柱色谱填充柱色谱毛细管柱色谱(开口管柱色谱)(2)、纸色谱(3)、薄层色谱103、按分离的原理分类(1)、吸附色谱(2)、分配色谱(3)、离子交换色谱等十余种114、按动力学原理分类(1)、迎头法(2)、顶替法(3)、冲洗法12三、气相色谱的基本流程13四、气相色谱的分离原理(以气液色谱为例)14五、色谱流出曲线的有关术语色谱图151、色谱峰的基本术语:1.基线:2.色谱峰3.峰高(h)4

3、.半峰宽(y1/2)y1/2=2.354δ5.拐点:E和F,拐点位于0.607h处6.峰底宽(y):IJ,y=4δ166.峰底宽(y):IJ,y=4δ7.δ-流出曲线标准偏差,其值等于峰高之0.607处峰宽的一半。8.色谱区域宽度:常用标准偏差、半峰宽或峰底宽等来度量。9.拖尾峰10.前伸峰11.鬼峰:并非样品本身产生172、保留参数1.保留时间(tR)2.保留体积(VR)VR=tRUeUe常压和室温条件下往出口处的载气体积流速3.死时间(tA)4.死体积(VA)VA=tAUe5.调整保留时间(t’R)t’R=tR-tA6.调整保留体积(V’R)V’R=t’

4、RUe7.相对保留值(ris又称分离因子)ris=t’Ri/t’Rs式中t’Ri、t’Rs-分别为组分i和s的调整保留时间18六、气相色谱仪的主要工作系统(一)供气系统(二)进样系统(三)分离系统(四)检测系统(五)数字处理系统19(一)供气系统1、气源2、净化3、稳压稳流4、气流的显示201、气源(1)载气(术语)(2)辅助气体来源:高压钢瓶、气体发生器212、净化去除气体中干扰色谱分析的杂质硅胶:除去水份活性炭:对一般杂质均有吸附能力分子筛:除去微量水、CO2及有机杂质紫铜粉:475℃下除去微量氧等223、稳压阀、稳流阀:得到稳定的流速234、气流的显示

5、压力表流量计电子流量计电子压力表只装有压力表的仪器可以通过绘制压力-流量关系图来了解柱流速。24(二)进样系统1、进样口和气化室:液体进样也可以气体进样252、六通阀:气体进样26分流与不分流进样27(三)分离系统1、色谱柱:色谱分析的“心脏”,最主要的部件之一,混合物的分离就在这里完成。282、色谱柱箱:为色谱分离提供适宜的温度环境。29(四)检测器把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如电压、电流等,经放大后送至数据处理系统计算记录并显示出来。研究过的有二、三十种,商品仪器上只有六种:1、热导池检测器TCD:flameionizationdetector

6、2、氢火焰离子化检测器FID:thermalconductivitydetector3、电子捕获检测器ECD:electroncapturedetector4、火焰光度检测器FPD:flamephotometricdetector5、热离子化检测器NPD(又称氮磷检测器):nitrogenphosphordetector6、光离子化检测器PID:photoionizationdetector30(五)数据处理系统记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备1.记录仪(自动平衡电子电位差计)2.色谱工作站:色谱分析的微机系统积分仪微机处理系统31人有了知识,就会具备各种

7、分析能力,明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书,广泛阅读,古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,培养逻辑思维能力;通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,培养文学情趣;通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操,给我们巨大的精神力量,鼓舞我们前进。碳钢的分类1。按碳的质量百分数分:低碳钢(C:≤0.25%)中碳钢(C:0.25%≤C≤0.6%)高碳钢(C:>0.6%)2。按钢的质量分(主要是杂质硫、磷的含量):普通碳素钢(S≤0.055%,P≤0.045%)优质碳素钢(S≤0.040%,P≤0.04

8、0%)高级优质碳素钢(S≤0.030%,P≤0.03

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