最新水热法合成银纳米线幻灯片.ppt

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1、水热法合成银纳米线1.功能性纳米粒子的制备与分析(一维结构纳米银的合成研究)图1高分子-多元醇合成法制备纳米银装置实验图图2纳米银合成的操作流程图图3(a)纳米银生成机制示意图，(b)合成期间溶液外观变化(a)中步骤I是180℃温度下利用乙二醇还原硝酸银形成零价基本银粒子；步骤II和III是根据LaMer提出在匀相系统中单一分散型溶胶成核模型，即一旦零价基本银粒子浓度达到当量点团簇和晶核将会出现；在步骤IV中，还原反应生成的银原子会扩散在既有晶核的表面，在活性表面定位下来，并和临近的银原子形成稳定的金属键。图

2、8不同文帝下热处理30分钟后SEM图像：(a)球状银，(b)线状银。球状银热处理150℃就发生烧结现象，银纳米线经过250℃热处理却不发生烧结现象；这就意味着银纳米线具有更高的稳定性，在室温下能够稳定的存在而不产生聚集现象。2.醇热法合成单晶银纳米线及其表征2.1制备过程聚乙烯醇缩丁醛0.0425g,加入20mL的乙二醇中搅拌10min后,加入0.05mol/L的硝酸银5mL搅拌5min,将此溶液移入容量为50mL聚对苯内衬的压力容弹中,烘箱中恒温一定时间后,常温下自然冷却。将所得产物用去离子水和无水乙醇在2

3、000r/min的转速下洗涤、离心分离多次后在60℃干燥4h。图9140℃不同反应时间下所得产物的SEM和TEM照片从图9(a)-(d)中的SEM图片中可以看出在140℃温度下，随着反应时间的增长，产物由尺寸不均匀的银纳米棒和形貌不规则的银纳米颗粒的混合物生长为纯度教好、均匀性好的银纳米线。从图9(d)中的TEM可以观察到银纳米线的直径为80nm，长度分部在40~100um图10140℃反应24h银纳米线的XRD谱图该XRD谱图与银的衍射峰完全一致，表明制备的银纳米线具有面心立方结构，且结晶度很高。图11反应

4、时间为24h,不同反应温度下所得产物的SEM照片从图中SEM图中可以看出反应温度较低是无法得到银纳米线，产物为形貌不规则的纳米颗粒，这是因为反应温度较低，体系活性低，开始生成的纳米颗粒无法在溶解组装成纳米线；反应温度过高时所得产物为尺寸较大的不规则纳米颗粒，因为反应温度高，体系活性大分子运动也比较剧烈,使得PVB难以稳定吸附在晶体(100)晶面上。图12反应温度为140℃、反应时间为24h所得银纳米线对应的TEM(a)照片、选区SAED(b)和HRTEM(c)照片图12(a)是一根单独的银纳米线的TEM图片，

5、从中可以看出银纳米线表面光滑,无明显缺陷,线直径约为80nm；图4b衍射图表明银纳米线具有面心立方晶格；从图12(c)可以得到银纳米线的晶面间距为0.23nm。图13反应温度为140℃、反应时间为24h所得银纳米线对应的TG曲线样品从430到700K有比较明显的失重现象,这一阶段应该对应吸附水和乙二醇的挥发、以及较小分子量PVB的分解;从700到900K仍有一定量的失重发生,这主要是对应较大分子量PVB的分解.图14反应温度为140℃、反应时间为24h所得银纳米线(a)和PVB(b)对应的FT-IR谱图傅里叶

6、变换红外光谱主要是表征银纳米线中存在的官能团。图15PVB(a)和反应温度为140℃时间为24h的银纳米线(b)的拉曼光谱图激光拉曼光谱表征银纳米线中所含有的化学键。3.Asimpleapproachtothesynthesisofsilvernanowiresbyhydrothermalprocessinthepresenceofgeminisurfactant3.1合成过程中反应方程式：Ag++Br-→AgBr(1)C6H12N4+6H2O6HCHO+4NH3,(2)AgBr+2NH3[Ag(NH3)2]

7、++Br−,(3)HCHO+2[Ag(NH3)2]++H2O→HCOO−+2Ag+3NH+4+NH3.(4)3.2制备银纳米线过程32ml硝酸银水溶液(含有硝酸银12.5mM)加入到体积为100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，接着加入8ml六亚甲基四胺(100mM)和40ml16-3-16(5mM)溶液并进行充分搅拌。将反应釜密封加热至100℃保持24h。然后自然冷却至室温。将产物在3000r/m转速下离心分离20min，用蒸馏水和酒精洗涤，重复几次操作，在室温下进行真空干燥。图16(a)-(c)银纳米线

8、不同分辨率的SEM图片，(d)一根银纳米线的SAED图像图16(a)中可以观察到纵横交错的银纳米线，并且银纳米线的直径差别很大；图16(b)-(c)高倍率的SEM图像我们可以清楚的看到在(a)中较粗的纳米线是由于几根银纳米线重叠在一起导致的，实际上银纳米线的尺寸均匀，直径为30nm；图16(d)说明银纳米线不是单晶体，其具有孪晶结构。图17银纳米线的UV吸收谱图图17是所制备的银纳米线悬浮在去离子水