（xrd）x-射线衍射仪的应用

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1、X射线衍射仪的应用X-RayDiffractometer武汉理工大学材料学院张海梁主要功能：1、物相定性定量分析2、精确测定点阵常数3、晶粒大小及晶格畸变测定4、结晶度测定等一、X-Ray理论基础（1）连续X射线谱：任何高速带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。在X射线管中，高能电子撞击阳极靶时，电子的部分能量转化为电磁辐射——X射线，从而（由大量电子的作用整体结果）构成了连续X射线谱。（2）特征X射线谱：（标识X射线谱）阳极靶材原子的核外电子受阴极高能电子的撞击从而激发形成空位，外层高能态电子跃迁到低能态空位从而释放能量——标识X射线。核外各层电子的标识X射线共同构成特征X射线谱。二

2、、XRD工作原理X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶材元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离（0.3-几nm）相近，1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。通过分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。1913年英国物理学家布

3、喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律：当X射线以掠角θ（入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射，测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞

4、内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变），以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件，故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后，便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术。X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构、织构及应力，精确的进行物相分析的定性分析和定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。三、XRD基本结构1、X射线管（定靶型）前者最大功

5、率2.5KW，（转靶型）后者在10KW以上。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.25～0.3mm）。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。2、测角仪和光路系统3、其它（1）实验室条件：室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持在7

6、0%以下。（2）真空系统：打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高。（3）冷却系统：采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开启开关。（4）安全保护电路：冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏；功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源；KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源；门（door）保护——开/关门时自动切断高压电源。四、XRD类型与应用五、XRD样品制备1、粉状样品要求：样品粒度小于300~35

7、0目制备：用药勺取0.5~1g样粉放入专用玻璃片凹槽内，用毛玻璃片轻压样粉，使之充满凹槽，轻轻刮去多余的样粉，使凹槽内样粉表面与专用玻璃片表面齐平。2、块状样品要求：表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构。制备：取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与