芳酸类非甾体抗炎药物的分析杭太俊药物分析第七版.ppt

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1、药物分析第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析非甾体抗炎药（NosteroidalAntiinflammatoryDrugs，NSAIDs）是一类不含有甾体骨架的抗炎药，多数具有芳酸基本结构。本章主要讲芳酸类NSAIDs，同时讲一下尼美利舒和对乙酰氨基酚。www.themegallery.comCompanyLogo第一节典型芳酸类非甾体抗炎药物的结构与性质一、典型药物与结构特点www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质酸性酸性光谱特

2、性www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质酸性酸性光谱特性基团特性www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质酸性www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质酸性光谱特性www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质水解光谱特性www.themegallery.comCompanyLogo第一节:结构与性质其它非甾体类抗炎药水解光谱特性www.theme

3、gallery.comCompanyLogo第二节:鉴别试验依据药物理化性质，可展开一系列鉴别方法一、与三氯化铁反应显色阿司匹林：紫堇色双水杨酯：紫色二氟尼柳：深紫色均通过产生水杨酸与三氯化铁反应显色水杨酸反应www.themegallery.comCompanyLogo第二节:鉴别试验对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色显玫瑰红色显淡紫色酚羟基反应www.themegallery.comCompanyLogo第二节:鉴别试验二、缩合反应显色二苯甲酮结构www.themegallery.comCompa

4、nyLogo第二节:鉴别试验三、重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚具有伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。水解反应产生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反应www.themegallery.comCompanyLogo第二节鉴别重氮化-偶合反应贝诺酯橙红色www.themegallery.comCompanyLogo(三)氧化反应第二节鉴别甲芬那酸＋H2SO4深蓝色△黄色并产生绿色荧光随即变为棕绿色(四)水解反应阿司匹林白色水杨酸www.t

5、hemegallery.comCompanyLogo第二节:鉴别试验六、特征元素反应：分子中含有氯、硫等元素可以转化为氯化物或硫化物进而进行鉴别。七、光谱法1、UV2、IRwww.themegallery.comCompanyLogo第二节鉴别(七)IR：阿司匹林-COOH-OH-COOHPh-C邻位取代Phwww.themegallery.comCompanyLogo第二节鉴别N-HO-HN-HPh:C=C芳胺酚www.themegallery.comCompanyLogo第二节:鉴别试验八、色

6、谱法供试品保留时间对照品保留时间www.themegallery.comCompanyLogo第三节:特殊杂质及其检查法一、阿司匹林和双水杨酯生产工艺ASA副产物水杨酸双水杨酯www.themegallery.comCompanyLogo第三节:特殊杂质及其检查法HPLC法淡黄、红棕、深棕色www.themegallery.comCompanyLogo第三节:特殊杂质及其检查法其它有关物质醋酸苯酯水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯HPLC法www.themegallery.comCompanyLogo二、甲

7、芬那酸中2,3二甲基苯胺的检查第三节:特殊杂质及其检查法甲芬那酸GC法www.themegallery.comCompanyLogo第三节:特殊杂质及其检查法三、二氟尼柳中有关物质的检查TLCHPLC所谓物质A和物质B的检查是采用自身对照法进行检查的相同药物,不同浓度,相互比较,主点限量www.themegallery.comCompanyLogo第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析萘普生的有关物质检查色谱条件杂质限量www.themegallery.comCompanyLogo二、对乙酰氨基酚中氨基

8、酚和对氯苯乙酰胺第三节:特殊杂质及其检查法HPLCwww.themegallery.comCompanyLogo第四节含量测定一、酸碱滴定法(Acid-basetitrationmethod)苯甲酸pKa4.20水杨酸pKa2.98酸性较强羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加；分子内氢键，更增加了其极性直接滴定Aspirin、丙磺舒(Ch.P.BP.JP等)苯甲酸(Ch.P等)均采用本法www.themegallery.comCompanyLogo第四节含量测定1.直接滴定法乙醇