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《甲醇 丙酮 乙醇的GC定量分析演示教学.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、甲醇丙酮乙醇的GC定量分析__________________________________________________摘要:目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-Wax;柱温:50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.9996～0.9997);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%,RSD分别为1.34%,1.21%和0.94%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0
2、.002%和0.004%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。
关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量
药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)
3、____________________________________________________________________________________________________、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
美国惠普公司HP5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺
4、(DMF)均为分析纯试剂。法莫替丁自制样品(批号200302001、200302002、200302003),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号20030203)。
1.2 色谱条件
色谱柱:HP-Wax(键合聚乙二醇,30m×0.32mm×0.50μm);柱温:50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min;检测室温度:200℃;进样温度:200℃;载气:氮气;柱头压:68.95kPa;FDI检测器;顶空进样0.5mL。
1.3 溶液配制
对照溶液:___________________________________________________
5、_________________________________________________称取299.8mg甲醇、500.2mg丙酮、499.6mg乙醇于100mL容量瓶中,加DMF稀释至刻度,为对照贮备溶液,每1mL含2.998mg甲醇、5.002mg丙酮、4.996mg乙醇。依次取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL对照贮备溶液
分别至10mL容量瓶中,加DMF稀释至刻度,制得系列浓度的对照溶液,每1mL含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg。
供试品
6、溶液:称取2g供试品于20mL容量瓶中,加DMF溶解并稀释至刻度。测定:精密量取对照溶液和供试品溶液各10mL,分别置于25mL顶空瓶中,在80℃的恒温箱中加热30min,取顶空气0.5mL进样。
2 结果与讨论
2.1 专属性试验
取甲醇、丙酮和乙醇依次进样,记录保留时间作为定性指标。色谱图中各成分峰的保留时间分别为2.577min、1.913mim和3.048min,各成分峰之间峰分离度良好。
2.________________________________________________________________________________________
7、____________2 线性范围
取系列浓度的对照溶液(每1mL含甲醇60.0、120、180、240、300μg;丙酮100、200、300、400、500μg;乙醇100、200、300、400、500μg)依次进样,记录峰面积。将峰面积对浓度进行回归,得回归方程。
2.3 回收率试验
精密称定法莫替丁样品(批号200302001)约0.5g,精密加入中浓度对照品溶液10mL,混匀,进样0.5mL,计算甲醇、丙酮和乙醇的平均回收率(n=3)分别为97.86%,98.16%和98.04%,RSD分
