GBT 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法

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1、ICs67.050X04∶冫巧亻妒`中华人民共和国国家标准GB/T23501—2009食品中T-2毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法DeterminationofT-2toxininfood-Highperformanceliquidchromatographicmethodwithimmunoaffinitycolumnclean-up2009-04-08发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检布中国国家标准化管理薅冉垦发中华人民共和国国家标准食品中T-2毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法ˉGB/T23501—2009中国

2、标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045www.spC.nCt。cn网址电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数8干字一一2009年5月5月第版2009年第次印刷书号:155066·⒈36948定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T23501-—2009亠刖曰本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC64)提出。本标准由全国食品工业标准化技术

3、委员会食品通用检测技术分技术委员会(SAC/TC64/SC8)归口。本标准起草单位:青岛市产品质量监督检验所、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中检维康技术有限公司、青岛啤酒股份有限公司。本标准主要起草人:张辉珍、李惠颖、王晓滨、郝俊光、鲍蕾、孙霄洁、王雄。GB/T23501ˉˉ2009食品中T-2毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法1范围本标准规定了食品中T2毒素含量的免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法。本标准适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中T2毒素含量的测定。本标准的方法检出限:粮食和粮食制品的检出限为10ug/kg,酒类的检

4、出限为5ug/kg,酱油、醋、酱及酱制品的检出限为5ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—⒛08,IS03696:1987,MOD)3方法提要用提取液提取试样中的⒎2毒素,经免疫亲和柱净化、⒈蒽腈衍生化后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。4试剂

5、和材料一除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3提取液:甲醇+水(80+20)。4.44二甲基氨基吡啶(DMAP):0.325酽L。称取0.0325g仁二甲基氨基吡啶,用甲苯溶解并定容至100mL。4.5⒈蒽腈(1anthroylnitHlc,⒈ΛN):0.3yL。称取0.030g⒈蒽腈,用甲苯溶解并定容至100mL。4.6T2毒素标准品:纯度≥98%。4.7T2毒素标准储各液:准确称取一定量的T2毒素标准品,用乙腈溶解,配成0.1mg/mL的标准一⒛℃储备液,在避光保存,可使用3

6、个月。4.8T2毒素标准工作液:根据使用需耍,准确吸取一定量的T2毒素标准储备液,用乙腈稀释,分别配成相当于5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准工作液,4℃保存,可使用7d。4.9T2毒素免疫亲和柱。4.10玻璃纤维滤纸:直径11cm,孔径1.5um,无荧光特性。5仪器和设备5.1天0.001g。平:感量5.2高效液相色谱仪:配有荧光检测器。一GB/T2350卜20095.3高速万能粉碎机:转速10000r/min。5.4均质器:转速大于10O00r/min。5,5涡旋混合器。5.6玻璃注射器:10mL。5

7、.7氮气吹干仪。5.8试验筛:1mm孔径。5.9空气压力泵。5.10超声波发生器:功率大于180W。6分析步骤6.1试样的制备与提取6.1,1粮食和粮食制品:将样品研磨,硬质的粮食等用高速万能粉碎机磨细并通过试验筛(5.8),不要磨成粉末。称取25g(精确到0。01g)磨碎的试样于容量瓶中,用提取液(4.3)定容至100.0mL,混匀,转移至均质杯中,高速均质2min。定量滤纸过滤,移取10.0mL滤液于50mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,用玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,收集滤液A于干净的容器中。6.1.2酒类:取脱气酒类试样(含二氧化碳的酒类样品使用前

8、先置于4℃冰箱冷藏30min,过滤或超声脱气)或其他不含二氧化碳的

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