原子荧光分析技术讲座—电子技术

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1、原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子吸收法等离子发射光谱法原子荧光2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。主要特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；（1）气相干扰少；（2）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（3）灵敏度远远高于冷原子吸收法。3、测定过程中的注意事项

2、由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；（2）观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性，建议使用6~8mm（不同仪器标尺可能不同）；（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不同，Ar气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，一般以0.4~0.6L/min为宜；（5）屏蔽气体：屏蔽气体

3、可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，一般在0.6~1.6L/min范围选择；（6）仪器都有峰高和峰面积测量的功能，用峰高好；（7）选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，必须避光保存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳定；NaBH4（或KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性必须足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的碱

4、后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；（9）石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显，800~900℃记忆效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。下表是推荐使用的原子荧光法测汞的条件。原子荧光法测汞的条件光电倍增管负高压300~320V石英炉温度300~800灯电流30mA载气流量（Ar气）0.6L/min屏蔽气流量（Ar气）1.0L/minNaBH4浓度0.2~0.4%NaBH4进样量0.8ml读数时间10s延迟时间1s测量方

5、式峰面积由于原子荧光仪器生产厂家不同，测量条件也存在差异，下表的测量条件仅供参考。相关元素的国内、国际饮用水标准（mg/l）元素中国2001WHO（现行）EPA（1996）日本法国德国台湾欧共体加拿大美国（加州）As0.050.01

6、0020.010.010.010.0050.0060.006氢化物的沸点、检出限及适用浓度范围元素化合物融点（℃）沸点（℃）检出限（ng）测定范围（ng/ml）GeGeH4－165－905.030—150SnSnH4－150－525.030—150PbPbH4——0.65—150AsAsH3－116－621.05—30SbSbH3－88－181.010—50BIBiH3—16.81.05—60SeH2Se－65－41.31.010—150TeH2Te－48－1.80.55—100低浓度水样Hg的频率分布直方图高浓度水样H

7、g的频率分布直方图问题的回答与分析1、检出限（D.L.）在给定置信度（90~95%）内，能检出的最小浓度（量）。“检出”是定性的。空白、仪器操作。D.L.与灵敏度的关系。D.L.=3倍空白的RSD（3.143）(4，4.6，5，6倍)2、定量下限4×D.L.（EPA）10×D.L.（JIS）3、校正曲线l工作曲线l标准曲线l何时重做？何时只做1~2点？l特例：生物样品中Hg、As、PCB、PCDDs、PCDFs4、数据的五性代表性、准确性、精密性、完整性、可比性。它们之间的关系。D.L.附近，浓缩或放宽要求。5、高含量时

8、的稀释方法选择低含量时的浓缩注意事项6、试样前处理l地表水l污水、海水l食品、生物（失水、HClO4）l临床（尿、血、人发）l矿物、土壤（王水、逆王水、HF、HClO4）l固体废物（干燥时损失）、（高压釜、微波消解）7、工作条件的选择（1）光源l无级放电灯：输出功率0~100W，反射功率1~5W不同灯条件各异：Hg<