MMFSCNG食品添加剂六偏磷酸钠.docx

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1、MM_FS_CNG_0496品添加剂六偏磷酸钠MM_FS_CNG_0496食品添加剂六偏磷酸钠1.适用范围本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食品加工中作品质改良剂。2.技术要求.外观:无色透明玻璃片状或粒状。.食品添加剂六偏磷酸钠应符合表1要求。表1指标项目指标总磷酸盐(以P2O计)含量,%>非活性磷酸盐(以P2Q计)含量,%水不溶物含量,%铁(Fe)含量,%pH值砷(As)含量,%重金属(以Pb计)含量,%氟化物(以F计)含量,%3.试验方法.鉴别试剂氨水:2+3溶液;硝酸银氨溶液:取1g硝酸银,加20mL水溶解,在不断搅拌下加

2、氨水()至最初形成的沉淀全部溶解,过滤;盐酸;硝酸:1+9溶液;钼酸铵溶液:称取钼酸铵,加20mL水,溶解后,在搅拌下缓慢地加入30mL硝酸和30mL水,静置24h。用坩埚式过滤器过滤。仪器设备一般实验室仪器和坩埚式过滤器:滤板孔径5〜15卩m钠离子鉴别取铂丝,用盐酸润湿后,先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。磷酸盐的鉴别取试样的中性溶液,加硝酸银氨溶液即产生黄色沉淀,在氨水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解。取试样溶液,加钼酸铵溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀,分离,沉淀能在氨溶液中溶解。.总磷酸盐(以P2Q计)

3、含量的测定原理在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、称重。试剂硝酸;硝酸:1+1溶液;喹钼柠酮溶液:制备方法溶液I:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中;溶液U:称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。溶液川:量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液U中。再将溶液川缓慢加入到溶液U中。混匀,放置24h,过滤,在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL混匀,贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。仪器设备一般实验室仪器和滤

4、板孔径为5〜15卩m的坩埚式过滤器。测定手续.试液的制备称量约2g试样(精确至),置于100mL烧杯中加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。.测定用移液管移取15mL试液,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸、70mL水,微沸15min,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,微沸1min,冷却至室温。用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL将沉淀移入坩埚式过滤器中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mD,于180±5°C下干燥45min,或于250±5°C下干燥30min,在干燥器中冷

5、却,称重。结果的表示和计算以质量百分数表示的总磷酸盐(以P2O计)含量(%)按式(1)计算:、,mxX1=x100=(1)mx亠m500式中:m磷钼酸喹啉沉淀质量,g;m试样质量,g;——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。两次平行测定结果之差不大于%,取算术平均值为测定结果。.非活性磷酸盐(以P2Q计)含量的测定原理在试液中加入氯化钡,与六偏磷酸钠生成沉淀,过滤,在滤液中加入酸,使其余磷酸盐水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、称重。试剂氯化钡:25g/L溶液。仪器设备一般实验室仪器和滤板孔径为5〜15卩m的坩

6、埚式过滤器。测定手续用移液管移取50mL试液,置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯化钡溶液,充分摇动使沉淀完全,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于400mL高型烧杯中,加15mL硝酸、35mL水,微沸15min,趁热加入20mL喹钼柠酮溶液,微沸1min,冷却至室温。用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL将沉淀移入坩埚式过滤器中,继续用水洗涤(所用洗水共约150mL,于180土5C下干燥45min,或于250±5C下干燥30min。在干燥器中冷却,称重。结果的表示

7、和计算以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以P2Q计)含量(人)按式(2)计算:X2=mx5050"mxx—500100x100=(2)式中:m——磷钼酸喹啉沉淀质量,g;m试样质量,g;——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。两次平行测定结果之差不大于%,取算术平均值为测定结果。.水不溶物含量的测定仪器设备一般实验室仪器和坩埚式过滤器:滤板孔径5〜15卩m测定手续称取约30g研磨后的试样(精确至),置于400mL烧杯中,力卩200mL水,加热至沸使之溶解,趁热用已恒重的坩埚式过滤器过滤,用热水洗涤10次(每次用水20mL,在105〜110°C

8、下干燥至恒重。结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)计算:、,m—mX3=x100(3)m式中:m——坩埚式过滤器的质量,g;m――水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g;

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