气相色谱操作规程

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1、安捷伦6890N（FID）气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作规程，确保仪器的准确操作，以获取准确的分析数据。二、制定依据本规范的制定参照Ch.P.2010年版要求，安捷伦6890N（FID）气相色谱仪使用说明书。三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪的操作。四、责任人课题组长：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。五、相关定义无六、工作程序1.1开机1.1.1检查色谱柱是

2、否安装正确。1.1.2打开载气，然后打开支持气体氢气和氧气。1.1.3打开安捷伦6890N（FID）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：PoweronRestar,ovenwaitingforotherreadiness.PressINFOformore.1.1.4打开Chemstation工作站。1.1.4.1在View选项中勾选：MethodandRunControl，ShowTopToolbar,ShowStatusToolbar，SamplingDiagram，Instrumentdiagram，Ch

3、emstationStatusCommandline选项，使其在主面板显示。1.1.4.2点示Instrumentdiagram面板上的任意图标，如（oven）进入仪器设置界面。─点击Columns图标，检查色谱柱型号及信息是否与实际相符，若不符，点击右侧Change选项，进行色谱柱设置。─点击InstallColumn，检查是否有所需要的色谱柱信息。若有，将合适的色谱柱点击确认后，点击OK确认；若没有合适的色谱柱，则点击Add，新建色谱柱信息。─在Inventory#fornewcolumn中输入色谱柱名称，点击O

4、K进入参数设定界面。─点击AddNewColumnToInventory进行详细的信息设置。新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符。─上述操作完成后，点击OK，后点击InstallAsColumn。─点击Mode，选择载气流动模式：一般为ConstFlow，恒流。─点击Inlet，选择进样口，需与实际相符。─点击Detector，选择检测器，需与实际相符。─在Flow选项中设置流速，若数字颜色为蓝色，则在推荐流速范围之内。─点击Inlet，在界面右侧选择进样口：Front或者Back。─在Mode选项中选择分流模式：一

5、般选择Split。─在Gas选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符。─勾选Heater，Pressure，TotalFlow，设置相应数值。─在SplitRatio选项中设置分流比。─在SplitFlow选项中设置分流气体流速。─如果需要使用省气模式，可勾选GasSaver选项并设置。─在右侧选择另一个进样口，检查其设置，如果该进样口为闲置状态，则不要勾选Heater，Pressure，TotalFlow中的任何选项。1.1.4.3─点击OvenTemp图标，勾选On，设置老化温度（比色谱柱最高使用温度低10～20

6、℃）。─在Equilibrationmin选项中设置平衡时间，通常默认值是3min。1.1.4.4─点击Detector图标，在右侧选择检测器位置：Front或者Back。─勾选Heater，H2Flow,AirFlow,MakeupFlow,Flame，Electrometer。─设置Heater温度为实际检测温度。─设置氢气和压缩空气，其比例均为氢气：空气=1:10，一般为40:400。─在MakeupFlow选项中选择气体类型，与载气相同。1.1.4.5若确定全部设置，请点击OK。达到平衡温度后系统会自动点火。

7、若点火失败，在Detector中选择点击Reignite进行重新点火。2.1方法设置2.1.1方法筛选2.1.1.1色谱柱选择：常用的色谱柱有HP-1（非极性），DB-624（弱极性），DB-wax（强极性）。根据所测样品的极性选择，极性相近的色谱柱，如待测样品为未知极性的样品，可尝试使用DB-624.2.1.1.2温度条件选择：包括恒温和梯度升温两种。单一样品可使用恒温测定，复杂样品建议选用梯度升温，但在分离度及分离时间均有保证时，也可使用恒温。─对于复杂的样品，可先设一个较低的温度，稍作保留后升至高温，如30℃保

8、持2min，以20℃/min的速度升至180℃，保持10min。然后根据所得谱图再作进一步调整。─出峰时间的预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系（即沸点越高出峰越晚），但同时需要考虑分子极性，极性与色谱柱填料极性越接近，出峰越晚。─一个较好的升温程序，应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间。─升温会引起基线漂移，在180℃以上时比较明显，因此