第二章第6节扫描电子显微分析.pptx

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1、扫描电子显微分析与电子探针第一节扫描电子显微镜工作原理及构造一、工作原理图10-1扫描电子显微镜原理示意图二、构造与主要性能扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成1．电子光学系统组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等；作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。图10-2电子光学系统示意图表10-1几种类型电子枪性能比较电子束斑的要求：为了获得较高的信号强度和扫描像分辨率，电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径；束斑的亮度和直径与电子枪

2、的类型有关；2．偏转系统作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。类型：偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。3．信号检测放大系统作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。检测器：闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。4．图像显示和记录系统作用：将信号

3、检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。5．电源系统作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成6．真空系统作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。SEM的主要性能（1）放大倍数放大倍数：阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅与入射电子束在样品表面上的扫描振幅之比，即：M：可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率分辨率：图像上两亮点之间的最小暗间隙宽度除以总的放大倍数，即为扫描电镜的极限分辨率；影响扫描电镜图像分辨率的因素有很多

4、，但主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应（作用区的大小和形状）；高能电子与材料的相互作用区的形状与大小主要取决于样品的原子序数，入射的高能电子虽不能改变作用区的形状，但却能影响作用区的大小。③操作方式及其所用的调制信号由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而得到的图像的分辨率也不同；如：二次电子成像、背散射电子成像；④信号噪音比信号强度：入射电子的能量和束流；噪音：取决于检测器和样品；⑤杂散磁场环境磁场的影响；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时

5、聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。表10-2扫描电子显微镜景深三、样品制备扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗．必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光；试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定；表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的

6、断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。磁性试样要预先去磁；试样大小要适合；对试样的要求对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。

7、块状试样、粉末试样的制备镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（1）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（2）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（3）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。镀膜ZnO水泥浆体断口第二节电子探针X射线显微分析（EPMA）EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。图10-17电子探针结构示意图一、能谱

8、仪能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)．目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管图10-18Si(Li)检测器探头结构示意图以Si(Li)检测器为