考前押大题备战2021年高考化学04 有机制备实验题-辽宁新高考专用（原卷版）.doc

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1、大题04有机制备类实验题1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。有关物质性质如下表甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有31.8gFeCO3和200mL2.0mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠

2、溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：（1）装置B盛装的试剂为___________；仪器b比a的优点是_____________________________。（2）若想证明C装置中空气排净，则D中通常盛装的试剂为______________________________________。（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和______________________________

3、________。（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。（5）检验产品中是否含有Fe3＋的最佳试剂是____________________。（6）本实验制得24.5g甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。苯溴溴苯密度/g•cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a(仪器名称)_______

4、_______________________中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了____________气体，继续滴加至液溴滴完。（2）写出d装置中发生的反应方程式_____________________________，_____________________。（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液

5、洗涤的作用是_____________________。③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________。（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质为苯，要进一步提纯，下一步操作是_____________________。（5）在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，写出该反应方程式____________________。3．FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2

6、，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，装置如下图(夹持装置已略去)。己知：Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。回答下列问题：。（1）仪器a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。（2）该团队用3.25gFeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为_

7、__________(填操作名称)。（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗18.50mLNaOH标准液，则FeCl3转化率为___________％。②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO4溶液滴定(己知：本实验条件下，C1-不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为______

8、_____，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC13的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇()为原料制取己二酸的实验流程如图：已知：①“氧化”过程在(如图