标准验证发送版..docx

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1、编号：/ZJ084检测方法确认表标准编号及名称水质硫丹的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014适用范围本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中硫丹的测定。采用液液萃取（取样100ml）时，硫丹1的方法检出限为0.032ug/L，测定下限为0.13ug/L，硫丹,2的方法检出限为0.044ug/L，测定下限为0.18ug/L；采用固相萃取（取样200ml）时，硫丹1的方法检出限为0.033ug/L，测定下限为0.14ug/L，硫丹,2的方法检出限为0.037ug/L，测定下限为0.15ug/L。方法原理硫丹经液液萃取或固相萃取，萃取液经

2、脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪器设备配置1.气相色谱质谱仪；2.色谱柱及干燥柱；3.振荡器；4.弗罗里硅土柱；5.固相萃取装置；6.其他实验室常见仪器。试剂材料1.丙酮，农残级；2.二氯甲烷，农残级；3.硫丹标准溶液；4.高纯氦气和高纯氮气；5.内标贮备液（氘代1,4-二氯苯，氘代非，氘代口），密度为4g/L，溶剂为甲醇；6.十氟二苯基膦溶液（1g/L），溶剂为甲醇

3、；7.其他实验室常见试剂。操作程序1.仪器条件设置；2.校准；3.样品测定；4.空白实验。样品的采集与保存样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中，用盐酸调剂pHV2,4C下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。环境设施清洁，无振动、无强辐射。操作人员要求无。确认结果标准满足项目的要求，实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要第9页共1页求。备注说明无。编制：审核：批准:日期：日期：日期:第9页共1页编号：/ZJ084检测方法确认表标准编号及名称水质艾氏剂的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014适用范围本方法适用于地表水、地下水、工

4、业废水和海水中艾氏剂的测定。采用液液萃取（取样100ml）时，艾氏剂的方法检出限为0.035ug/L，测定下限为0.14ug/L;采用固相萃取（取样200ml）时，艾氏剂的方法检出限为0.069ug/L，测定下限为0.28ug/L。方法原理艾氏剂经液液萃取或固相萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪器设备配置1.气相色谱仪；2.色谱柱及干燥柱；3.振荡器；4.

5、弗罗里硅土柱；5.固相萃取装置；6.其他实验室常见仪器。试剂材料1.二氯甲烷，农残级；2.丙酮，农残级；3.高纯氦气和高纯氮气；4.内标贮备液（氘代1,4-二氯苯，氘代非，氘代口），密度为4g/L，溶剂为甲醇；5.十氟二苯基膦溶液（1g/L），溶剂为甲醇；6.艾氏剂标准溶液；7.其他实验室常见试剂。操作程序1.仪器条件设置；2.校准；3.样品测定；4.空白实验。样品的采集与保存样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中，用盐酸调剂pHV2,4C下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。环境设施清洁，无振动、无强光。操作人员要求无。确认结果标准满足项

6、目的要求，实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要求。第9页共1页备注说明无。编制：审核：批准:日期：日期：日期:第9页共1页编号：/ZJ084检测方法确认表标准编号及名称水质氘代的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014适用范围本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中氘代的测定。方法原理氘代经液液萃取或固相萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪

7、器设备配置1.气相色谱仪；2.色谱柱及干燥柱；3.振荡器；4.弗罗里硅土柱；5.固相萃取装置；6.其他实验室常见仪器。试剂材料1.二氯甲烷，农残级；2.丙酮，农残级；3.高纯氦气和高纯氮气；4.内标贮备液（氘代1,4-二氯苯，氘代非，氘代口），密度为4g/L，溶剂为甲醇；5.十氟二苯基膦溶液（1g/L），溶剂为甲醇；6.氘代标准溶液；7.其他实验室常见试剂。操作程序1.仪器条件设置；2.校准；3.样品测定；4.空白实验。样品的采集与保存样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中，用盐酸调剂pHV2,4C下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。环境

8、设施清洁，无振动、无强光。操作人员要求无。确认结果标准满足项目的要求，实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要求。备注说明无。第9页共1页编制:日期:审核:日期:批准: