无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石

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1、溶胶凝胶法合成莫来石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等。莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要，为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。如水解沉淀法，溶胶－凝胶法，成核生长法，喷雾热分解法，Al2O3和SiO2超细粉末直接合成等。溶胶凝胶法制备

2、超细粉，是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶。因凝胶比表面积很大，表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比，凝胶颗粒自身烧结温度低，其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义。粉料制备过程中无需机械混合，化学成分较均匀。由于转化温度低，可得超细粉末。本实验采用溶胶－凝胶法合成莫来石微粉。一、实验目的1.了解溶胶-凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理；2.掌握溶液中铝含量的测定方法；3.掌握溶胶粘度的测定方法；4.学会用红外光谱初步测试无机粉末

3、物相；5.掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度；6.掌握利用差热-热重联用仪研究样品在温度变化过程中所发生的物理化学变化。二、实验原理在正硅酸乙酯（TEOS）加入水，TEOS开始水解反应，H+取代了TEOS中的烷基（-C2H5），随着水解的进行，发生聚合，小分子不断聚集成大分子，反应在宏观上就是粘度不断增大。由于溶胶中存在大量Al3+，且Al3+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分Al3+进入Si-O网络中，一部分Al3+参与结构，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络。其水解缩聚机理如下：8为加

4、快凝胶化的速度，加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。三、实验原料与仪器（1）硝酸铝的溶解：硝酸铝、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子水、100ml容量瓶、250ml烧杯、250ml细口试剂瓶（2）硝酸铝溶液中铝含量的测定：PAN指示剂（0.2gPAN溶于100ml乙醇中）、pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液、0.1mol/L硫酸铜溶液、250ml锥形瓶、0.1mol/L硫酸铜溶液、0.01mol/L的EDTA标液、250ml容量瓶、电炉、量

5、筒、酸式滴定管、铁架台、1ml吸量管、250ml细口试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹（3）制备硅铝溶胶及莫来石粉末：正硅酸乙酯（TEOS）、盐酸（0.1mol/L）、去离子水、无水乙醇、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温水浴、干燥箱、快速升温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保鲜膜、铁架台、十字夹、万能夹（4）硅铝溶胶粘度测量：乌氏粘度计、精密温度计、秒表、恒温水浴、10ml移液管、止水夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50ml烧杯（5）粒度测量：激光粒度仪，蒸馏水（6）红外光谱：红外光谱分析仪（7）差热－热重

6、分析：差热-热重联用仪四、实验内容1.硝酸铝Al(NO3)3﹒9H2O的溶解用电子天平称量30.0g结晶硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，放入200ml的小烧杯中，8加入适量的去离子水，用磁力搅拌机不停搅拌，直至硝酸铝完全溶解。将硝酸铝溶液移入100ml的容量瓶中，得到浓度约为0.8mol/L的硝酸铝溶液。2.硝酸铝溶液中铝含量的测定A.硫酸铜标液的配制及标定配制：移取实验室提供的0.1mol/L的硫酸铜溶液25mL配制250mL，则所得溶液的浓度约0.01mol/L。标定：（1）从滴定管放出20mL（准确读下体积

7、）的EDTA标液置于锥形瓶中。（2）加入pH=4.2HAc-NaAc缓冲液15mL，加入5～6滴2g/L的PAN指示剂。（3）以代标的硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫红色为终点，准确记下消耗的硫酸铜标液体积。（4）计算硫酸铜溶液的浓度。B.铝含量的测定配制：取配制的约为0.8mol/L的硝酸铝溶液2.50ml配制成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008mol/L。标定：（1）移取经过稀释浓度约为0.008mol/L硝酸铝溶液50ml置于250ml锥形瓶中。（2）加入一定量的EDTA（0.01）标液50mL，加热至

8、70℃左右。（3）加入15mLpH=4.2HAc-NaAc缓冲液，煮沸2分钟，取下冷却至约80℃。（4）补加上述缓冲液10mL，加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）。（5）用0.01mol/L硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫红色为终点，记录硫酸铜用量。（6）计算硝酸铝溶液的浓度（经过稀释的与原先配制的）。3.正硅酸乙酯（TEOS）的预水解溶胶配比对溶胶-凝