色谱、热分析试题库

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1、色谱法是一种分离技术。色谱按流动相的物态分为气相色谱、液相色谱。按样品注入色谱柱的方式和流动相的用法不同可分为冲洗法、顶替法、迎头法色谱。气相色谱分离个组分的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱吸附力或溶解度的不同。气相色谱柱有填充柱、毛细管柱两种气相色谱仪由载气供输系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测系统、记录、数据处理系统五个部分组成。气相色谱检测器根据检测原理不同，分为浓度型检测器和质量型检测器。常用的气相色谱检测器有热导池检测器和氢火焰离子化检测器两种。热导池检测器属浓度型检测器，氢火焰检测器属质量型检测器。热导池作为检测器是基于不同物质具有不同的导热系数。气液

2、色谱固定液选择的原则是相似相溶。色谱常用的定量方法有归一化法、内标法、外标法。对沸点范围较宽的试样进行气相色谱分析时，柱温宜采用程序升温。气-液色谱固定相由固定液+担体组成热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系一种技术。DTA是在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系一种技术。DSC是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系一种技术。热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系一种技术。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为上皿式、下皿式、水平式三种。DTG曲线是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。

3、TG测定中，中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率大，不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显。差热曲线的纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反应，向下表示吸热反应。DSC曲线的纵坐标是试样与参比物的热流率，向上表示吸热，向下表示放热。DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。升温速率Φ主要影响DSC曲线的峰温和峰形，一般Φ越大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。影响差热分析的因素有仪器因素、实验条件因素、试样因素三类。差热分析中，升温速率影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率，当升温速率增大时，峰位向高温方向迁移，峰形变陡。DTA曲线提供的信息有：峰的

4、位置、峰的形状、峰的个数。根据所用测量方法的不同，DSC可分为功率补偿型、热流型。热分析联用技术分为同时联用技术、串接联用技术、间歇联用技术。差热分析时试样用量不宜过多。试样用量多，会导致峰形扩大和分辨率下降。DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。简答题：气相色谱仪由哪几部分组成？气相色谱仪由载气系统（包括气源、气体净化等）、进样系统（包括进样器、汽化室）、色谱柱和柱箱（包括恒温控制装置）、检测系统（包括检测器、控温装置）、记录系统（包括放大器、记录仪、数据处理装置）五个部分组成。气相色谱的分离原理：是基于不同物质在两相间具有不同的分配

5、系数。基线：反映检测器系统噪声随时间变化的曲线。直线保留值：试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值死时间：气相色谱法常选择空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的气体，测定它们从进样到柱后洗出浓度最大值的时间，作为死时间。保留时间tR被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。调整保留时间t’R：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多滞留的时间。t’R=tR-tm热导池检测器的基本原理：基于不同物质具有不同的导热系数根据色谱图可得到哪些信息？(1)样品是否是纯化合物；(2)色谱柱效和分离情况；(3)提供色谱定性的资料和依据；(4)色谱图给出的各组分

6、的峰高和峰面积是定量测定的依据简述柱温选择的原则。根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。1.柱温不能高于固定液的最高使用范围；2.柱温高不利于分离；3.柱温太低，扩散速率减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降。简述气相色谱分析的优缺点。1.高效能：具有较高的理论塔板数2.高选择性：能分离性质结构极为相似的组分，同位素、异构体3.高灵敏度：~10-11g物质，可检出ppm~ppb含量的组分4.快速：几分~几十分钟可完成分析5.应用范围广：气体、液体、固体；-196oC~450oC范围内有2.72*10-4~1.36*10-2kg/cm2蒸汽压，热稳定性良好的

7、物质。6.样品用量小。缺点：不能直接定性；不如IR、NMR、MS等技术不适用于分离沸点高、热稳定性差的化合物，应用范围受温度限制。定量时需要被测物的标准样品作对照。简述色谱定量分析的依据：在一定的操作条件下，分析组分i的重量Wi或其在载气中的浓度是与检测器的相应讯号（Ai或hi)成正比的，即:wi=fiAi对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。(2)热稳定性好，在操作温度下不发生分解。在操作温度下呈液体状态。(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可