实验十三固体材料熔解特性研究

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1、实验十三固体熔解特性研究【实验目的】1.了解固体材料熔解特性与材料的性质、组分等的关系。2.学会利用温度——时间冷却曲线分析和判断材料的类型。3.测量晶体材料的熔点。【实验仪器】HT-778数字熔点仪，铂电阻温度计。【基本原理】通常，在不同的温度和压力等状态下，物质呈现不同的聚集状态：气态、液态和固态，液态和固态统称为凝聚态。固体又分为晶体与非晶体两大类，若按结合力的性质，粉晶体可以分为四类：离子晶体（如氯化钠、硫化锌）、原子晶体或非极化晶体（如金刚石、硅）、金属（如铜、银）以及分子晶体（如低温下的

2、固态氧、固态氩）。非晶体则常见于有机化合物、聚合物和玻璃等，特殊条件制备的合金也可能呈现非晶态。当固体材料受热升温向液态转变时，其熔解特性和材料的性质、组份等有着密切的关系。由于在大多数情况下材料均匀加热，常用固相→液相的熔解过程与均匀冷却的液相特性（步冷曲线）来分析和判断单质材料或二组份材料以至多组份材料的熔解特性。兹分述如下：1、晶体材料的熔解特性表征晶体材料的熔解特性的步冷曲线如图1所示。图1中曲线曲线表示液态材料的冷却过程，表示液态→固态转变的结晶过程，由于结晶时要放出热量，故样品温度保持不

3、变，此时的温度即是“熔点”。当结晶完成后，已转变成晶体的该种材料，沿着图中曲线继续降温。（特殊情形下也可能出现多组线段和线段，例如纯铁在冷却过程中就出现多次相变）图1晶体的步冷曲线2、非晶体材料的熔解特性。非晶体材料没有固定的熔点，在熔解过程中，随着温度的升高，它首先变软，然后逐渐由稠变稀，直至熔化为液态。3、二组份体系的熔解特性二组份的合金体系、水一盐体系或化合物体系的熔解特性与这些体系在熔解过程（冷却过程）中相的变化有着密切关系，图2给出了这种二组份体系最常见的表征熔解特性的步冷曲线。其中曲线表

4、示液态溶液的冷却线，冷却到达点后开始有固相结晶物析出，曲线表示这一冷却过程，到达点时熔液组份已达最低共熔点，根据吉布斯相律，在熔液完全固化前温度将保持不变，故出现水平直线段，线段与纵坐标的截距即为该体系的最低共熔点，曲线为固相降温过程。图2所示的曲线也可能出现下列两种情形：（1）有多组曲线和曲线，这种情形最常见于铁碳合金（生铁或钢），这是因为铁、碳两种元素作用后形成一种化合物，——熔解特性提供了冶金学的必备相图。（2）如图3所示，不出现曲线，这种情形往往出现于两个纯组份不仅在液相中互熔，而且在固相中

5、亦能完全互熔的体系。图3中的线表示液态，曲线表示固态，线表示由液态向固态的转变，称为冷点，点称为熔点。三组份以上的体系超出了本仪器的基本原理描述范围，不再赘述。图2二组分体的步冷曲线图3固相完全互熔体系的步冷曲线综上所述，要正确地认识和检测材料的熔解特性，应能方便安全地提供给不同样品迅速加热，并在材料完全熔解能使样品均匀降温的条件，同时不同时刻的样品进行正确的温度测量。本仪器正是按此意图进行整机设计的。【实验装置】图4给出了LB-SMP型数字熔点仪的测量原理图。图4测量原理图熔化炉由六只圆柱形加热炉

6、六点装有不同样品的透明样品室以及安全控制电路组成，一只经过严格标定的铂电阻（-100）置入真空样品室插孔内用以测量样品的温度。为了保证测量铂电阻的准确度，故将铂电阻与1支100Ω的标准电阻接于恒流源，用同一数字毫伏表分别测量铂电阻的电压降与标准电阻的电压降，则(1)由于本仪器配置了0.01级的标准电阻，故铂电阻的测量精度也可达同一量级（每一支铂电阻的电阻——温度分度表随产品专门配发）。图5为熔化炉的示意图，将随机配送的1至6号真空样品室分别置放于熔化炉置放孔内，在炉顶部可以观察到样品的局部，真空样品

7、室顶部配置了一支铂电阻温度计，当加热其中一支炉子时，铂电阻温度计必须插入该熔化炉样品室的计插孔内，这时才能正确检测出该熔化炉样品室的温度，即测量样品的温度。使用真空熔化炉可以有效地防止污染气体泄出方便教学实验，但真空样品炉法测熔解曲线与相律关于自由度的要求并不严格符合，考虑到一个大气压内，压力对熔点的影响很小，故一般可忽略不计。熔化炉的加热功率由面板上的调节旋钮控制（见图5），熔化炉的温度由数字电压表所测铂电阻毫伏数指示，当数字电压表所测铂电阻毫伏数时，关闭加热电源，此时只要打开计时单元，即可记录铂

8、电阻电压降的时间响应特性，并通过方程（1）的换算查得铂电阻阻值的时间特性，再通过所附的铂电阻——温度分度表最终获得样品温度——时间特性曲线，此即步冷曲线。为方便实验时的数据记录，计时单元上设有报时时间间隔电路，（时间间隔20S）。图5熔化炉示意图【实验内容】仪器的使用与操作请参见数字熔点仪说明书1.测量晶体材料的步冷曲线，获得晶体材料的熔点，检测材料的熔解特性。2.测量非晶体材料的步冷曲线，检测材料的熔解特性。3.测量二组分体系的步冷曲线，检测材料的熔解特性。【数据处